3.8. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.8.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., 10%-ный раствор.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76, х. ч., насыщенный раствор.

Хлороформ.

3.8.2. Проведение анализа

70 г (60 ) препарата помещают в делительную воронку вместимостью 200 , прибавляют 20 воды, 2 раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 2 раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 5,5 хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с. После расслоения слой хлороформа анализируемого раствора сливают в пробирку вместимостью 10 (с притертой пробкой).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:

для препарата химически чистый - 0,05 раствора йода;

для препарата чистый для анализа - 0,05 раствора йода;

для препарата чистый - 0,1 раствора йода;

35 г (30 ) препарата, 10 воды, 1 раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1 раствора йодистого калия и 5 хлороформа.

1 точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г Cl.

При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с о-толидином.

3.9. Определение массовой доли аммонийных солей

3.9.1. Реактивы и растворы

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись, 20%-ный раствор без ; готовят по ГОСТ 4517-87.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212-76.

3.9.2. Проведение анализа

1,6 г (1,3 ) препарата, содержащего 20 воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100 (с меткой на 50 ), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг ;

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг ;

для препарата чистый - 0,005 мг ;

количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на нейтрализацию анализируемого раствора, и 2 реактива Несслера,

3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 2,2'-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10.1. 2,2'-дипиридиловый метод

20 г (17 ) препарата квалификации химически чистый, 10 г (8,5 ) препарата чистый для анализа и 2 г (1,7 ) препарата чистый помещают в платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после выпаривания растворяют 0,5 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 и объем раствора доводят водой до 40 . Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,006 (0,01) мг.

Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

3.10.2. Сульфосалициловый метод

10 г (8,5 ) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 (с меткой на 50 ) и при охлаждении осторожно по каплям нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;

для препарата чистый - 0,030 (0,050) мг.

Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2,2'-дипиридиловым методом.

3.10.1-3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением диэтидцитиокарбамата серебра или методом с применением бромнортутной бумага.