Раствор, содержащий хлор; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг хлора в 1 .

3.7.2. Построение градуировочного графика

Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 каждая помещают растворы, содержащие в 50 соответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Cl.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.

К каждому раствору прибавляют 1 раствора о-толидина, 10 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.7.3. Проведение анализа

20 г (17 ) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 , содержащую 50 воды и 1 раствора о-толидина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. Измерение должно проводиться не более 20 мин. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание свободного хлора в анализируемом растворе препарата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,02 мг.

При массовой доле в препарате железа менее 0,0001% допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п. 3.8.

3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.8.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., 10%-ный раствор.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76, х. ч., насыщенный раствор.

Хлороформ.

3.8.2. Проведение анализа

70 г (60 ) препарата помещают в делительную воронку вместимостью 200 , прибавляют 20 воды, 2 раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 2 раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 5,5 хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с. После расслоения слой хлороформа анализируемого раствора сливают в пробирку вместимостью 10 (с притертой пробкой).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:

для препарата химически чистый - 0,05 раствора йода;

для препарата чистый для анализа - 0,05 раствора йода;

для препарата чистый - 0,1 раствора йода;

35 г (30 ) препарата, 10 воды, 1 раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1 раствора йодистого калия и 5 хлороформа.

1 точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г Cl.

При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с о-толидином.

3.9. Определение массовой доли аммонийных солей

3.9.1. Реактивы и растворы

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись, 20%-ный раствор без ; готовят по ГОСТ 4517-87.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212-76.

3.9.2. Проведение анализа

1,6 г (1,3 ) препарата, содержащего 20 воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100 (с меткой на 50 ), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг ;

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг ;

для препарата чистый - 0,005 мг ;

количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на нейтрализацию анализируемого раствора, и 2 реактива Несслера,

3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 2,2'-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10.1. 2,2'-дипиридиловый метод

20 г (17 ) препарата квалификации химически чистый, 10 г (8,5 ) препарата чистый для анализа и 2 г (1,7 ) препарата чистый помещают в платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после выпаривания растворяют 0,5 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 и объем раствора доводят водой до 40 . Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;