(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 22536.6-88"Сталь углеродистая...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 22536.6-88"Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка"(утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 августа 1988 г. N 3018)

Carbon steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of arsenic

Срок действия с 1 января 1990 г.
до 1 июля 1995 г.
Взамен ГОСТ 22536.6-77
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле мышьяка от 0,01 до 0,20%) и потенциометрический (при массовой доле мышьяка от 0,02 до 0,20%) методы определения мышьяка.

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела Дельта, приведенного в табл. 1, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d_2 (d_3), приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли мышьяка не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение дельта, приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли мышьяка. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d_к, приведенного в табл. 1.
Таблица 1
┌─────────────────────────┬────────┬───────────────────────────┬────────┐
│Массовая доля мышьяка, % │Дельта, │Допускаемые расхождения, % │дельта, │
│ │ % ├─────────┬────────┬────────┤ % │
│ │ │ d_к │ d_2 │ d_3 │ │
├─────────────────────────┼────────┼─────────┼────────┼────────┼────────┤
│От 0,01 до 0,02 включ. │ 0,004 │ 0,005 │ 0,004 │ 0,005 │ 0,003 │
│ │ │ │ │ │ │
│Св. 0,02 " 0,05 " │ 0,006 │ 0,007 │ 0,006 │ 0,007 │ 0,004 │
│ │ │ │ │ │ │
│ " 0,05 " 0,1 " │ 0,010 │ 0,012 │ 0,010 │ 0,012 │ 0,006 │
│ │ │ │ │ │ │
│ " 0,1 " 0,2 " │ 0,016 │ 0,020 │ 0,017 │ 0,020 │ 0,010 │
└─────────────────────────┴────────┴─────────┴────────┴────────┴────────┘

2. Фотометрический метод определения мышьяка

2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате взаимодействия мышьяка (Y) с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя - сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов отгонкой в виде треххлористого мышьяка или осаждением тиоацетамидом в виде сульфида.
2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аппарат для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204-69 или другой конструкции.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:4 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 или по ГОСТ 24147-80.
Кислота хлорная, ч.д.а. или х.ч.
Смесь соляной и азотной кислот (3:1) свежеприготовленная: к 150 см3 соляной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты и перемешивают.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3 и 400 г/дм3.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой концентрацией 1,5 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из спирта, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм3. Раствор устойчив в течение 2 мес.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.
Перекристаллизация молибденовокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при 70-80°С. Горячий раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают и выдерживают в проточной воде в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера с фильтром "белая лента". Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см3 и высушивают на воздухе.
Молибдатно-гидразиновый раствор (реакционная смесь): в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 100 см3 раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до 900 см3, прибавляют 10 см3 раствора сернокислого гидразина, доливают до метки водой и перемешивают.
Готовят непосредственно перед использованием.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Бумага индикаторная универсальная рН.
Ксилол по ГОСТ 9949-76.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Тиоацетамид, перекристаллизованный из ксилола, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Перекристаллизация тиоацетамида: 30 г тиоацетамида растворяют в 100 см3 ксилола при 85-90°С при перемешивании. Верхний слой раствора осторожно сливают в сухой стакан вместимостью 600-800 см3. В стакан с остатком прибавляют 100 см3 ксилола и снова растворяют при 85-90°С. Верхний слой сливают в тот же стакан вместимостью 600-800 см3. Эту операцию повторяют 3-4 раза. Полученный раствор охлаждают в проточной воде. Выпавшие кристаллы тиоацетамида отфильтровывают на воронку Бюхнера с двумя фильтрами "белая лента". Кристаллы промывают 2-3 раза ксилолом и высушивают на воздухе.
Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
Аммония роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.
Натрий мышьяковистокислый орто.