Действующий
) вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 
(NaOH) = 1 моль/дм
(1 н), израсходованный на титрование анализируемого препарата, см ;
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH) = 1 моль/дм (1 н), израсходованный на титрование анализируемого препарата, см ;
0,04904 - масса серной кислоты, соответствующая 1,00 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH) = 1 моль/дм (1 н), г;
раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH) = 1 моль/дм (1 н), г;
- масса навески анализируемого препарата, г.
Допускается проводить определение массовой доли серной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого или метилового красного.
Навеску анализируемой кислоты допускается взвешивать с помощью пипетки Лунге (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 при доверительной вероятности 
= 0,95.
= 0,95.
Определение проводят по ГОСТ 27184-86. При этом 100 г (55 см ) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку вместимостью 200 см , предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000-1200 Вт). Чашку с сухим остатком прокаливают в муфельной печи при 600-800 °С до постоянной массы.
) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку вместимостью 200 см , предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000-1200 Вт). Чашку с сухим остатком прокаливают в муфельной печи при 600-800 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
При разногласиях в оценке качества анализируемой кислоты с массовой долей остатка после прокаливания не более 0,001% массу навески следует увеличить до 200 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и ±25% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности = 0,95.
= 0,95.
Раствор, содержащий Сl, массовой концентрации Сl 1 мг/см , готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Сl.
, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Сl.
25 г (около 13,75 см ) для препарата квалификации "химически чистый" и 20 г (около 11 см ) для препарата "чистый для анализа" и "чистый" помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с меткой на 100 см ), содержащую 50 см воды, раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 см азотной кислоты, 2 см раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
) для препарата квалификации "химически чистый" и 20 г (около 11 см ) для препарата "чистый для анализа" и "чистый" помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с меткой на 100 см ), содержащую 50 см воды, раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 см азотной кислоты, 2 см раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов в препарате квалификации "химически чистый" определение проводят фотометрически по п.3.5.3.
Ультра-термостат типа U-120 или другого типа, позволяющий проводить термостатирование при температуре (20±1) °С.
Раствор I концентрации (C
H
NHNHCSN = NC H )= 1·10
моль/дм в хлороформе, готовят следующим образом: 0,0256 г дитизона помещают в сухую мерную колбу, прибавляют 80 см хлороформа, перемешивают до растворения дитизона, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают;
(C H NHNHCSN = NC H )= 1·10 моль/дм в хлороформе, готовят следующим образом: 0,0256 г дитизона помещают в сухую мерную колбу, прибавляют 80 см хлороформа, перемешивают до растворения дитизона, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают;
раствор II концентрации (C H NHNHCSN = NC H ) = 5·10
моль/дм в четыреххлористом углероде, готовят следующим образом: 5 см раствора I помещают в сухую мерную колбу, прибавляют очищенный четыреххлористый углерод до метки и перемешивают; раствор применяют свежеприготовленным; растворы дитизона хранят в сосудах из темного стекла или в сосудах из бесцветного стекла, покрытых черным лаком.
(C H NHNHCSN = NC H ) = 5·10 моль/дм в четыреххлористом углероде, готовят следующим образом: 5 см раствора I помещают в сухую мерную колбу, прибавляют очищенный четыреххлористый углерод до метки и перемешивают; раствор применяют свежеприготовленным; растворы дитизона хранят в сосудах из темного стекла или в сосудах из бесцветного стекла, покрытых черным лаком.