Действующий
Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH) = 1 моль/дм (1 н); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Около 1,0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем ампулу помещают в колбу, содержащую 200 см воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до зеленого окрашивания.
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH) = 1 моль/дм (1 н), израсходованный на титрование анализируемого препарата, см ;
0,04904 - масса серной кислоты, соответствующая 1,00 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH) = 1 моль/дм (1 н), г;
Допускается проводить определение массовой доли серной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого или метилового красного.
Навеску анализируемой кислоты допускается взвешивать с помощью пипетки Лунге (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 при доверительной вероятности = 0,95.
Определение проводят по ГОСТ 27184-86. При этом 100 г (55 см ) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку вместимостью 200 см , предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000-1200 Вт). Чашку с сухим остатком прокаливают в муфельной печи при 600-800 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
При разногласиях в оценке качества анализируемой кислоты с массовой долей остатка после прокаливания не более 0,001% массу навески следует увеличить до 200 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и ±25% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности = 0,95.
Раствор, содержащий Сl, массовой концентрации Сl 1 мг/см , готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Сl.
25 г (около 13,75 см ) для препарата квалификации "химически чистый" и 20 г (около 11 см ) для препарата "чистый для анализа" и "чистый" помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с меткой на 100 см ), содержащую 50 см воды, раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 см азотной кислоты, 2 см раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: