Действующий
1.2.По физико-химическим показателям серная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным и таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1212 0023 02 | чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1212 0022 03 | чистый (ч.) ОКП 26 1212 0021 04 | |
1. Внешний вид | Анализ проводят по п.3.2 | ||
2. Массовая доля серной кислоты (Н SO ), %, не менее | 93,6-95,6 | 93,6-95,6 | 93,6-95,6 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,0006 (0,001) | 0,001 (0,002) | 0,005 |
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,00002 | 0,00005 | 0,00010 |
5. Массовая доля нитратов (NО ), %, не более | 0,00002 (0,00005) | 0,00005 | 0,00050 |
6. Массовая доля аммонийных солей (NH ), %, не более | 0,0001 | 0,0002 | 0,0005 |
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0001 | 0,0002 | 0,0005 |
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,00002 (0,00005) | 0,00005 (0,00010) | 0,00030 |
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,000001 | 0,000003 | 0,000010 |
10. Массовая доля селена (Se), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0005 |
11. Массовая доля веществ, восстанавливающих КМnО , % (в пересчете на SO ), не более | 0,0002 (0,0003) | 0,0003 (0,0004) | 0,0004 |
1.3.Серная кислота квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", предназначаемая для анализа этилового спирта, должна выдерживать пробу Савалля по п.3.13.
1.4.Допускается серная кислота в других концентрациях при условии соответствия остальным требованиям настоящего стандарта.
1.5.Допускается изготовителю периодически определять (1 раз в месяц) массовую долю хлоридов, нитратов, тяжелых металлов, мышьяка и селена в серной кислоте, изготовляемой из природной и газовой серы (по ГОСТ 127-76).
2.2.Пробы из крупногабаритной тары (цистерны, контейнеры), используемой по согласованию изготовителя с потребителем, отбирают пробоотборником, изготовленным из фторопласта.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Объемную долю серной кислоты, необходимую для анализа, отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если анализируемый препарат, наблюдаемый на фоне молочного стекла в проходящем свете, не будет отличаться от дистиллированной воды.
Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH) = 1 моль/дм (1 н); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Около 1,0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем ампулу помещают в колбу, содержащую 200 см воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до зеленого окрашивания.
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH) = 1 моль/дм (1 н), израсходованный на титрование анализируемого препарата, см ;
0,04904 - масса серной кислоты, соответствующая 1,00 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH) = 1 моль/дм (1 н), г;
Допускается проводить определение массовой доли серной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого или метилового красного.
Навеску анализируемой кислоты допускается взвешивать с помощью пипетки Лунге (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 при доверительной вероятности = 0,95.
Определение проводят по ГОСТ 27184-86. При этом 100 г (55 см ) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку вместимостью 200 см , предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000-1200 Вт). Чашку с сухим остатком прокаливают в муфельной печи при 600-800 °С до постоянной массы.