(Действующий) ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ 3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
1.2.По физико-химическим показателям серная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным и таблице.
Наименование показателя Норма
химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1212 0023 02 чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1212 0022 03 чистый (ч.) ОКП 26 1212 0021 04
1. Внешний вид Анализ проводят по п.3.2
2. Массовая доля серной кислоты (Н SO ), %, не менее 93,6-95,6 93,6-95,6 93,6-95,6
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более 0,0006 (0,001) 0,001 (0,002) 0,005
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более 0,00002 0,00005 0,00010
5. Массовая доля нитратов (NО ), %, не более 0,00002 (0,00005) 0,00005 0,00050
6. Массовая доля аммонийных солей (NH ), %, не более 0,0001 0,0002 0,0005
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более 0,0001 0,0002 0,0005
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,00002 (0,00005) 0,00005 (0,00010) 0,00030
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,000001 0,000003 0,000010
10. Массовая доля селена (Se), %, не более 0,0001 0,0001 0,0005
11. Массовая доля веществ, восстанавливающих КМnО , % (в пересчете на SO ), не более 0,0002 (0,0003) 0,0003 (0,0004) 0,0004
Примечание. Серную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.
1.3.Серная кислота квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", предназначаемая для анализа этилового спирта, должна выдерживать пробу Савалля по п.3.13.
1.4.Допускается серная кислота в других концентрациях при условии соответствия остальным требованиям настоящего стандарта.
1.5.Допускается изготовителю периодически определять (1 раз в месяц) массовую долю хлоридов, нитратов, тяжелых металлов, мышьяка и селена в серной кислоте, изготовляемой из природной и газовой серы (по ГОСТ 127-76).

2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2.Пробы из крупногабаритной тары (цистерны, контейнеры), используемой по согласованию изготовителя с потребителем, отбирают пробоотборником, изготовленным из фторопласта.

3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Общая масса средней пробы должна быть не менее 1,5 кг (800 см ).
Объемную долю серной кислоты, необходимую для анализа, отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.
3.2.Определение внешнего вида
Определение проводят по ГОСТ 14871-76 и ГОСТ 27025-86.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если анализируемый препарат, наблюдаемый на фоне молочного стекла в проходящем свете, не будет отличаться от дистиллированной воды.
3.3.Определение массовой доли серной кислоты
3.3.1.Аппаратура, реактивы и растворы.
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см .
Колба Кн-2-500-40 ТХС или Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH) = 1 моль/дм (1 н); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Смешанный индикатор, метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.3.2.Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем ампулу помещают в колбу, содержащую 200 см воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до зеленого окрашивания.
3.3.3.Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты в процентах ( ) вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH) = 1 моль/дм (1 н), израсходованный на титрование анализируемого препарата, см ;
0,04904 - масса серной кислоты, соответствующая 1,00 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH) = 1 моль/дм (1 н), г;
- масса навески анализируемого препарата, г.
Допускается проводить определение массовой доли серной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого или метилового красного.
Навеску анализируемой кислоты допускается взвешивать с помощью пипетки Лунге (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 при доверительной вероятности = 0,95. 
3.4.Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184-86. При этом 100 г (55 см ) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку вместимостью 200 см , предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000-1200 Вт). Чашку с сухим остатком прокаливают в муфельной печи при 600-800 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,6 мг (1,0* мг);
для препарата "чистый для анализа" - 1,0 мг (2,0* мг);
для препарата "чистый" - 5 мг.
___________
* Значение, указанное в скобках, установлено для нормы, действующей до 01.01.90.
При разногласиях в оценке качества анализируемой кислоты с массовой долей остатка после прокаливания не более 0,001% массу навески следует увеличить до 200 г.