(Действующий) Межгосударственный стандарт ГОСТ 19433-88"Грузы опасные. Классификация...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Секундомер, класс точности 3.

4.3. Подготовка к испытанию

Прибор собирают в соответствии с черт. 16.

4.4. Проведение испытания

Испытание проводят в четыре этапа при комнатной температуре. В случае самовоспламенения выделяющегося газа на любом этапе дальнейшие испытания не проводят.
На первом этапе в чашку Коха, которая заполнена 15 см3 дистиллированной воды, помещают 0,1 г вещества. Визуально определяют интенсивность выделения газа, а также происходит ли его самовоспламенение. Если самовоспламенение не наблюдается, опыт повторяют трижды, увеличивая массу исследуемого вещества до 0,5-1 г.
На втором этапе в центре фильтровальной бумаги диаметром 80 мм, находящейся на поверхности дистиллированной воды в чашке Коха, помещают 1-2 г вещества. Опыт повторяют трижды. Отмечают, происходит ли самовоспламенение выделяющегося газа.
На третьем этапе исследуемое вещество помещают в чашку Коха массой 5-10 г. На поверхности твердого вещества делают углубление. В углубление (или на поверхность жидкости) по каплям прибавляют из капельницы 2-3 см3 дистиллированной воды. Опыт повторяют трижды. Отмечают, происходит ли самовоспламенение газа.
На четвертом этапе на приборе (черт. 17) определяют интенсивность газовыделения и общий объем газа, не подвергшегося самовоспламенению на первых трех этапах испытания. Объем выделяющегося газа измеряют по шкале цилиндра; определение химической природы газа производится любым подходящим способом.
В качестве вытесняемой жидкости применяют дистиллированную воду. В случае выделения газа, растворимого в воде, используют жидкость, в которой выделяющийся газ не растворяется (например силиконовое масло).
В случае интенсивного газовыделения на любом из предыдущих этапов в прибор помещают 1 г вещества, к которому по каплям в течение 5 мин прибавляют 10 см3 дистиллированной воды. Отмечают объем выделившегося газа за этот промежуток времени.
Если газовыделение на предыдущих этапах исследования было умеренным, массу вещества увеличивают в зависимости от реакционной способности от 1 до 25 г, а объем прибавляемой воды - от 10 до 50 см3.
Определяют объем выделившегося газа в течение 7 ч с интервалами через каждый час. Если интенсивность газовыделения неустойчива или постоянно нарастает, измерение общего объема выделившегося газа производят в течение 5 сут.

4.5. Обработка результатов

При снижении интенсивности газовыделения в ходе испытания интенсивность определяется как объем выделившегося газа за первый час испытания. Если интенсивность неустойчива или нарастает, то интенсивность определяется как средняя величина газовыделения за весь период испытания и выражается в кубических дециметрах в час в пересчете на 1 кг исследуемого вещества.
За результат испытания принимают среднеарифметическое трех параллельных определений. Допустимое расхождение между наиболее отличающимися результатами, полученными одним оператором при одинаковых условиях испытаний, не должно отличаться более чем на 15%.
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и НД на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя и т. п.;
массу вещества на всех стадиях испытаний;
условия испытаний;
результаты испытаний на всех стадиях (интенсивность газовыделения, воспламенение выделяющегося газа и т. д.);
класс (подкласс) и степень опасности.

4.6. Требования безопасности

Прибор для определения интенсивности газовыделения устанавливают в шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией. При испытании ядовитых веществ или веществ, выделяющих ядовитые пары или газы, скорость движения воздуха в открытом проеме вытяжного шкафа должна быть не менее 1,5 м/с.
В процессе подготовки вещества и проведения испытаний применяют индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемых веществ. Обязательно применение защитных очков или защитных масок с прозрачным экраном типа С-40 по НД.
Поскольку многие вещества, относящиеся к подклассу 4.3, обладают способностью мгновенно выделять большие количества воспламеняющихся и взрывоопасных газов, это требует от оператора осторожности и внимания при проведении испытаний во избежание взрыва газовоздушной смеси, особенно на первой стадии испытаний.
Оператор должен быть защищен прозрачным защитным экраном.
Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

5. Метод экспериментального определения времени горения смеси образца с органическим веществом

5.1. Метод отбора проб

(см. п. 1.1)

5.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Секундомер, класс точности 3.
Вакуумэксикатор ЭВ по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный электрический круглый 28-151.
Шпатели фарфоровые двойные по ГОСТ 9147.
Шприц медицинский со стеклянным поршнем вместимостью 5 см3.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147 или другое оборудование для измельчения.
Опилки дубовые.
Аммония персульфат марки, ч.д.а.
Калия бромат, ч.д.а.
Калия перхлорат, ч.д.а.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Тигель высокий 4 по ГОСТ 9147.
Сетка 0,315К и 1,6 по ГОСТ 6613.
Горелка газовая диаметром сопла 7 мм.
Керамическая пластина длиной (100+-5) мм и шириной (100+-5) мм (например метлахская плитка).

5.3. Подготовка к испытанию

В качестве эталонов окисляющих веществ используют персульфат аммония, перхлорат калия и бромат калия. Эталоны высушивают при температуре 65°С в течение 12 ч в сушильном шкафу, просеивают через сито размером ячеек 0,315 мм и хранят в эксикаторе до использования.
Образцы исследуемых окислителей готовят аналогичным образом. Если температура плавления веществ меньше 65°С, сушку производят в вакуумэксикаторе в течение 12 ч при пониженном давлении и комнатной температуре.