Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1(2), 5(10) см³.

Цилиндр 1(3)-100 по

ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см³ воды. К раствору прибавляют 5 см³ буферного раствора I (рН 9,5-10), 0,4 см³ раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, перемешивают и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка до первого изменения лимонно-желтой окраски раствора в оранжевато-розовую (при применении сульфарсазена) или синей окраски раствора в фиолетово-красную (при применении индикаторной смеси).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

- масса навески препарата, г;

- масса 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности =0,95.

3.2.4. Определение массовой доли 2-водной динатриевой соли этилендиaмин-N,N,N',N'-тeтpayкcyсной кислоты титрованием раствором азотнокислого свинца

3.2.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и раствор с массовой долей 1%.

Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236, очищенный следующим образом: около 100 г азотнокислого свинца (II) растворяют при нагревании в 200 см³ воды с добавлением 3 см³ концентрированной азотной кислоты. К раствору прибавляют по каплям ту же азотную кислоту до появления небольшого количества азотнокислого свинца (II). Теплый раствор быстро фильтруют через плотную фильтровальную бумагу или обеззоленный фильтр "синяя лента". Фильтрат охлаждают и выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают трижды 10 см³ раствора азотной кислоты, потом трижды 10 см³ смеси этилового спирта и азотной кислоты, а затем диэтиловым эфиром. Промытые кристаллы высушивают в электрическом сушильном шкафу в течение 1 ч при (105±5) °С, а затем в течение 1 ч при (180±5) °С.

Свинец (II) азотнокислый, раствор концентрации точно [Pb(NO₃)₂]=0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 16,5613 г азотнокислого свинца, очищенного как указано выше, количественно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в 500 см³ воды, доводят раствор водой до метки и тщательно перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Смесь этилового спирта и азотной кислоты; готовят смешением этилового спирта и концентрированной кислоты в соотношении 50:1.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 10%.

Эфир диэтиловый.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Стакан В(Н)-1-250(400) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100(250) по ГОСТ 1770.

3.2.4.2. Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора уротропина, 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором азотнокислого свинца (II) концентрации 0,05 моль/дм³ до изменения желтой окраски раствора на фиолетовую.

3.2.4.3. Обработкарезультатов

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора азотнокислого свинца (II) концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

- масса навески препарата, г;

- масса 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого свинца (II) концентрации точно 0,05 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности =0,95.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

Стакан В(Н)-1-600 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 400 см³ теплой воды, перемешивают до растворения, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на теплой водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ теплой дистиллированной воды (60 °С) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.