3.2.1а. Определение массовой доли 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты титрованием раствором сернокислого цинка

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Буферный раствор I с рН 9,5-10; готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония растворяют в 250-300 см³ воды, прибавляют 250 см³ раствора аммиака с массовой долей 25% и затем доводят объем раствора водой до 1 дм³.

Сульфарсазен, раствор с массовой долей 0,05% в растворе 10-водного тетраборнокислого натрия концентрации 0,05 моль/дм³; годен в течение 15 сут.

1-(1-окси-2-нафтилазо)-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохромчерный Т), индикаторная смесь; хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор концентрации (ZnSO₄·7H₂O)=0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 10398.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199; раствор концентрации (Na₂B₄O₇·10H₂O)=0,05 моль/дм³.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1(2), 5(10) см³.

Цилиндр 1(3)-100 по

ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см³ воды. К раствору прибавляют 5 см³ буферного раствора I (рН 9,5-10), 0,4 см³ раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, перемешивают и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка до первого изменения лимонно-желтой окраски раствора в оранжевато-розовую (при применении сульфарсазена) или синей окраски раствора в фиолетово-красную (при применении индикаторной смеси).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

- масса навески препарата, г;

- масса 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности =0,95.

3.2.4. Определение массовой доли 2-водной динатриевой соли этилендиaмин-N,N,N',N'-тeтpayкcyсной кислоты титрованием раствором азотнокислого свинца

3.2.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и раствор с массовой долей 1%.

Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236, очищенный следующим образом: около 100 г азотнокислого свинца (II) растворяют при нагревании в 200 см³ воды с добавлением 3 см³ концентрированной азотной кислоты. К раствору прибавляют по каплям ту же азотную кислоту до появления небольшого количества азотнокислого свинца (II). Теплый раствор быстро фильтруют через плотную фильтровальную бумагу или обеззоленный фильтр "синяя лента". Фильтрат охлаждают и выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают трижды 10 см³ раствора азотной кислоты, потом трижды 10 см³ смеси этилового спирта и азотной кислоты, а затем диэтиловым эфиром. Промытые кристаллы высушивают в электрическом сушильном шкафу в течение 1 ч при (105±5) °С, а затем в течение 1 ч при (180±5) °С.

Свинец (II) азотнокислый, раствор концентрации точно [Pb(NO₃)₂]=0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 16,5613 г азотнокислого свинца, очищенного как указано выше, количественно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в 500 см³ воды, доводят раствор водой до метки и тщательно перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Смесь этилового спирта и азотной кислоты; готовят смешением этилового спирта и концентрированной кислоты в соотношении 50:1.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 10%.

Эфир диэтиловый.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Стакан В(Н)-1-250(400) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100(250) по ГОСТ 1770.

3.2.4.2. Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора уротропина, 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором азотнокислого свинца (II) концентрации 0,05 моль/дм³ до изменения желтой окраски раствора на фиолетовую.

3.2.4.3. Обработкарезультатов

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора азотнокислого свинца (II) концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;