3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 450 г.

3.2. Определение массовой доли хлористого аммония

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;

колба Кн-1-250-19/26 ТХС или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227;

стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1;

формалин технический по ГОСТ 1625, раствор 1:1, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,8000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см³ воды, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина, 25 см³ раствора формалина (пипеткой) и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм³ до розовой окраски раствора.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю хлористого аммония ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

- масса навески препарата, г;

0,02674 - масса хлористого аммония, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допустимая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,4% при доверительной вероятности =0,95

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16;

стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см³ дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 1,0 мг;

для препарата "чистый для анализа" - 1,0 мг;

для препарата "чистый" - 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" и "чистый для анализа" - ±45%, для препарата "чистый" - ±5% при доверительной вероятности =0,95.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184. При этом 20,00 г препарата помещают в платиновый тигель частями и осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания основной массы препарата.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовых долей кальция по п.3.10 и магния по п.3.11.

3.5. Определение массовой доли нитратов, хлоратов и других окислителей

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 12,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³) и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки. 10 см³ полученного раствора (соответствует 2,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят визуальным методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: 2 см³ анализируемого раствора (соответствуют 0,5 г препарата); 0,010 мг NO₃ для препарата "химически чистый"; 0,010 мг NO₃ для препарата "чистый для анализа"; 1 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

3.7. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ воды и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата. 25 см³ фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

0,02 мг - для препарата "химически чистый";

0,02 мг - для препарата "чистый для анализа";

0,02 мг - для препарата "чистый".

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фотометрически.

3.8. Определение массовой доли фосфатов