Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

4.2.1.3. Проведение анализа

Массовую долю органических примесей определяют при условиях, указанных ниже.

505 × 418 пикс.     Открыть в новом окне

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов, которые определяют на искусственных смесях, близких по составу к анализируемому продукту относительно вещества, принятого за "внутренний эталон". Градуировочный коэффициент неидентифицированных компонентов считают равным единице. Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533. Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и градуировочные коэффициенты приведены в табл.2.

Таблица 2

607 × 691 пикс.     Открыть в новом окне

В качестве "внутреннего эталона" при отсутствии в пробах пропилового спирта используют -ксилол или -ксилол. При обнаружении в пробах пропилового спирта в качестве "внутреннего эталона" используют амиловый спирт и определяют градуировочные коэффициенты по ГОСТ 21533.

"Внутренний эталон" добавляют в препарат в количестве от 0,05 до 0,5% от массы пробы в зависимости от уровня содержания примесных компонентов.

4.2.1.4. Обработка результатов

Площадь пиков ( ) в квадратных миллиметрах определяют с помощью электронного интегратора, либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Массовую долю органической примеси ( ) вычисляют по формуле

,

где - масса введенного в анализируемую пробу "внутреннего эталона", г;

- площадь пика -го компонента в анализируемой пробе, мм²;

- градуировочный коэффициент -го компонента;

- площадь пика "внутреннего эталона", мм²;

- масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

4.2.1.5. Массовую долю бутанола-1 ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - сумма массовых долей органических примесей, %;

- массовая доля воды, определяемая в соответствии с п.4.9, %.

4.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1 денсиметром.

4.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

4.5. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026. При этом 247 см³ (200 г) препарата квалификации чистый для анализа и 123,5 см³ (100 г) препарата квалификации чистый помещают в кварцевую чашу (ГОСТ 19908) или выпарительную чашку (ГОСТ 9147) и выпаривают досуха на водяной бане. Далее определение проводят по ГОСТ 27026.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа не превышает ±35% при доверительной вероятности 0,95.

4.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретки вместимостью 5 или 10 см³.

Пипетка вместимостью 50 см³.

Колбы Кн-1-250-24/29 ТХС (ТС) или Кн-1-500-29/32 ТХС (ТX) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (2, 3, 4)-25 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

4.6.2. Проведение анализа

50 см³ анализируемого препарата помещают пипеткой в коническую колбу, затем прибавляют цилиндром 25 см³ этилового спирта, нейтрализованного в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия, и две капли раствора фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;.

0,00060 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

- плотность препарата, определяемая в соответствии с п.4.3, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа не превышает ±25 % при доверительной вероятности 0,95.