(Действующий) ГОСТ 26186-84 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий

2.АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПО ФОЛЬГАРДУ

2.1.Сущность метода
Метод основан на осаждении хлоридов добавлением титрованного раствора азотнокислого серебра и обратном титровании его избытка титрованным раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества мясных и мясорастительных консервов.
2.2.Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 3-го класса точности.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008) (здесь и далее).
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.
Баня водяная.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Стаканы химические по ГОСТ 25336, вместимостью 50, 250, 400 см .
Колбы мерные по ГОСТ 1770 с одной отметкой, вместимостью 250, 1000 см .
Пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 2, 5, 20 см .
Бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 25, 50 см и ценой деления 0,05 см .
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 10, 25, 250 см .
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см .
Воронка по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор (AgNО )=0,1 моль/дм , готовят следующим образом: азотнокислое серебро высушивают при температуре 145-150 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, берут навеску 16,989 г, растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем водой до метки.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с (KCNS)=0,1 моль/дм , готовят следующим образом: 9,720 г роданистого калия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем водой до метки. Точную молярную концентрацию раствора определяют титрованием раствором AgNО в присутствии сульфата железа и аммония.
Сульфат железа (III) и аммония (железоаммонийные квасцы), раствор водный, насыщенный при температуре 15-20 °С, готовят следующим образом: 56 г железоаммонийных квасцов растворяют в 44 см воды, фильтруют и подкисляют, приливая 5 см азотной кислоты плотностью 1,39-1,42 г/дм на 100 см раствора.
Нитробензол.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой концентрацией 252 г/дм , готовят следующим образом: смешивают 1 объем азотной кислоты плотностью 1,39-1,42 г/см с 3 объемами воды.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, насыщенный раствор с массовой концентрацией около 65 г/дм .
Калий азотистокислый по ГОСТ 4144, кристаллический, или натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, кристаллический.
Калий железистосинеродистый, гидрат по ГОСТ 4207, раствор с массовой концентрацией 106 г/дм (реактив Карреза I).
Кислота уксусная, ледяная по ГОСТ 61.
Цинк уксуснокислый, гидрат по ГОСТ 5823, раствор готовят следующим образом: растворяют 220 г уксуснокислого цинка в 30 см уксусной кислоты и разбавляют раствор дистиллированной водой до 1000 см (реактив Карреза II).
2.3.Проведение испытания
2.3.1.При определении хлоридов в мясных и мясорастительных консервах, не содержащих антоциановых пигментов, из подготовленной пробы продукта в химический стакан берут навеску массой 10 г и количественно переносят ее 100 см горячей воды в мерную колбу вместимостью 250 см . Смесь, периодически взбалтывая, нагревают в течение 15 мин на водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры в колбу добавляют при перемешивании мерным цилиндром 2 см реактива Карреза I, а затем 2 см реактива Карреза II, объем доводят водой до метки и смесь фильтруют.
2.3.2.Отбирают пипеткой в коническую колбу 20 см полученного фильтрата, добавляют 5 см раствора азотной кислоты и 5 см раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют бюреткой 20 см раствора азотнокислого серебра и 3 см нитробензола, соблюдая меры предосторожности, тщательно взбалтывают содержимое колбы для коагуляции осадка.
Обратное титрование избытка азотнокислого серебра осуществляют раствором роданистого калия до появления устойчивой красной окраски.
2.3.3.При определении содержания хлоридов в продуктах, содержащих антоциановые пигменты, в коническую колбу отбирают пипеткой 20 см фильтрата, полученного по п.2.3.1, добавляют 20 см раствора азотной кислоты и бюреткой 20 см раствора азотнокислого серебра. Нагревают смесь до кипения и кипятят на слабом огне от 2 до 3 мин. Не прекращая кипячения, добавляют от 5 до 10 см раствора марганцовокислого калия порциями по 0,5-1 см . Жидкость при этом должна постепенно обесцвечиваться. Если этого не происходит, добавляют несколько кристаллов азотистокислого натрия или азотистокислого калия до обесцвечивания жидкости. После обесцвечивания жидкость кипятят еще 5 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 см насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют роданистым калием по п.2.3.2.
2.4.Обработка результатов
Массовую долю хлоридов (X) в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисляют по формуле
,
где - объем добавленного раствора азотнокислого серебра, см ;
- объем раствора роданистого калия, израсходованный на титрование, см ;
- молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм ;
- молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия, моль/дм ;
- молярная масса хлористого натрия, (NaCl) = 58,45 г/моль;
- масса навески пробы, г;
- объем, до которого доведена вытяжка, см ;
- объем фильтрата, взятый для титрования, см .
2.5.За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, если абсолютное расхождение между ними не превышает для мясных и мясорастительных консервов 0,2% ( =0,95). При расхождении, превышающем указанное значение, испытание необходимо повторить.

3.АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПО МОРУ

3.1.Сущность метода
Метод основан на титровании водной вытяжки исследуемого продукта после нейтрализации титрованным раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора.