Действующий
Метод основан на осаждении хлоридов добавлением титрованного раствора азотнокислого серебра и обратном титровании его избытка титрованным раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества мясных и мясорастительных консервов.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 3-го класса точности.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008) (здесь и далее).
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008) (здесь и далее).
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор (AgNО )=0,1 моль/дм , готовят следующим образом: азотнокислое серебро высушивают при температуре 145-150 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, берут навеску 16,989 г, растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем водой до метки.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с (KCNS)=0,1 моль/дм , готовят следующим образом: 9,720 г роданистого калия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем водой до метки. Точную молярную концентрацию раствора определяют титрованием раствором AgNО в присутствии сульфата железа и аммония.
Сульфат железа (III) и аммония (железоаммонийные квасцы), раствор водный, насыщенный при температуре 15-20 °С, готовят следующим образом: 56 г железоаммонийных квасцов растворяют в 44 см воды, фильтруют и подкисляют, приливая 5 см азотной кислоты плотностью 1,39-1,42 г/дм на 100 см раствора.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой концентрацией 252 г/дм , готовят следующим образом: смешивают 1 объем азотной кислоты плотностью 1,39-1,42 г/см с 3 объемами воды.
Калий азотистокислый по ГОСТ 4144, кристаллический, или натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, кристаллический.
Калий железистосинеродистый, гидрат по ГОСТ 4207, раствор с массовой концентрацией 106 г/дм (реактив Карреза I).
Цинк уксуснокислый, гидрат по ГОСТ 5823, раствор готовят следующим образом: растворяют 220 г уксуснокислого цинка в 30 см уксусной кислоты и разбавляют раствор дистиллированной водой до 1000 см (реактив Карреза II).
2.3.1.При определении хлоридов в мясных и мясорастительных консервах, не содержащих антоциановых пигментов, из подготовленной пробы продукта в химический стакан берут навеску массой 10 г и количественно переносят ее 100 см горячей воды в мерную колбу вместимостью 250 см . Смесь, периодически взбалтывая, нагревают в течение 15 мин на водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры в колбу добавляют при перемешивании мерным цилиндром 2 см реактива Карреза I, а затем 2 см реактива Карреза II, объем доводят водой до метки и смесь фильтруют.
2.3.2.Отбирают пипеткой в коническую колбу 20 см полученного фильтрата, добавляют 5 см раствора азотной кислоты и 5 см раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют бюреткой 20 см раствора азотнокислого серебра и 3 см нитробензола, соблюдая меры предосторожности, тщательно взбалтывают содержимое колбы для коагуляции осадка.
Обратное титрование избытка азотнокислого серебра осуществляют раствором роданистого калия до появления устойчивой красной окраски.
2.3.3.При определении содержания хлоридов в продуктах, содержащих антоциановые пигменты, в коническую колбу отбирают пипеткой 20 см фильтрата, полученного по п.2.3.1, добавляют 20 см раствора азотной кислоты и бюреткой 20 см раствора азотнокислого серебра. Нагревают смесь до кипения и кипятят на слабом огне от 2 до 3 мин. Не прекращая кипячения, добавляют от 5 до 10 см раствора марганцовокислого калия порциями по 0,5-1 см . Жидкость при этом должна постепенно обесцвечиваться. Если этого не происходит, добавляют несколько кристаллов азотистокислого натрия или азотистокислого калия до обесцвечивания жидкости. После обесцвечивания жидкость кипятят еще 5 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 см насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют роданистым калием по п.2.3.2.
2.5.За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, если абсолютное расхождение между ними не превышает для мясных и мясорастительных консервов 0,2% ( =0,95). При расхождении, превышающем указанное значение, испытание необходимо повторить.