(Действующий) ГОСТ 26186-84 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий

1.ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1.Отбор проб - по ГОСТ 26313, ГОСТ 28741, ГОСТ 27853 и ГОСТ 8756.0.
1.2.Подготовка проб - по ГОСТ 26671, ГОСТ 28741.

2.АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПО ФОЛЬГАРДУ

2.1.Сущность метода
Метод основан на осаждении хлоридов добавлением титрованного раствора азотнокислого серебра и обратном титровании его избытка титрованным раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества мясных и мясорастительных консервов.
2.2.Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 3-го класса точности.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008) (здесь и далее).
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.
Баня водяная.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Стаканы химические по ГОСТ 25336, вместимостью 50, 250, 400 см .
Колбы мерные по ГОСТ 1770 с одной отметкой, вместимостью 250, 1000 см .
Пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 2, 5, 20 см .
Бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 25, 50 см и ценой деления 0,05 см .
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 10, 25, 250 см .
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см .
Воронка по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор (AgNО )=0,1 моль/дм , готовят следующим образом: азотнокислое серебро высушивают при температуре 145-150 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, берут навеску 16,989 г, растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем водой до метки.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с (KCNS)=0,1 моль/дм , готовят следующим образом: 9,720 г роданистого калия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем водой до метки. Точную молярную концентрацию раствора определяют титрованием раствором AgNО в присутствии сульфата железа и аммония.
Сульфат железа (III) и аммония (железоаммонийные квасцы), раствор водный, насыщенный при температуре 15-20 °С, готовят следующим образом: 56 г железоаммонийных квасцов растворяют в 44 см воды, фильтруют и подкисляют, приливая 5 см азотной кислоты плотностью 1,39-1,42 г/дм на 100 см раствора.
Нитробензол.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой концентрацией 252 г/дм , готовят следующим образом: смешивают 1 объем азотной кислоты плотностью 1,39-1,42 г/см с 3 объемами воды.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, насыщенный раствор с массовой концентрацией около 65 г/дм .
Калий азотистокислый по ГОСТ 4144, кристаллический, или натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, кристаллический.
Калий железистосинеродистый, гидрат по ГОСТ 4207, раствор с массовой концентрацией 106 г/дм (реактив Карреза I).
Кислота уксусная, ледяная по ГОСТ 61.
Цинк уксуснокислый, гидрат по ГОСТ 5823, раствор готовят следующим образом: растворяют 220 г уксуснокислого цинка в 30 см уксусной кислоты и разбавляют раствор дистиллированной водой до 1000 см (реактив Карреза II).
2.3.Проведение испытания
2.3.1.При определении хлоридов в мясных и мясорастительных консервах, не содержащих антоциановых пигментов, из подготовленной пробы продукта в химический стакан берут навеску массой 10 г и количественно переносят ее 100 см горячей воды в мерную колбу вместимостью 250 см . Смесь, периодически взбалтывая, нагревают в течение 15 мин на водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры в колбу добавляют при перемешивании мерным цилиндром 2 см реактива Карреза I, а затем 2 см реактива Карреза II, объем доводят водой до метки и смесь фильтруют.
2.3.2.Отбирают пипеткой в коническую колбу 20 см полученного фильтрата, добавляют 5 см раствора азотной кислоты и 5 см раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют бюреткой 20 см раствора азотнокислого серебра и 3 см нитробензола, соблюдая меры предосторожности, тщательно взбалтывают содержимое колбы для коагуляции осадка.
Обратное титрование избытка азотнокислого серебра осуществляют раствором роданистого калия до появления устойчивой красной окраски.
2.3.3.При определении содержания хлоридов в продуктах, содержащих антоциановые пигменты, в коническую колбу отбирают пипеткой 20 см фильтрата, полученного по п.2.3.1, добавляют 20 см раствора азотной кислоты и бюреткой 20 см раствора азотнокислого серебра. Нагревают смесь до кипения и кипятят на слабом огне от 2 до 3 мин. Не прекращая кипячения, добавляют от 5 до 10 см раствора марганцовокислого калия порциями по 0,5-1 см . Жидкость при этом должна постепенно обесцвечиваться. Если этого не происходит, добавляют несколько кристаллов азотистокислого натрия или азотистокислого калия до обесцвечивания жидкости. После обесцвечивания жидкость кипятят еще 5 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 см насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют роданистым калием по п.2.3.2.
2.4.Обработка результатов
Массовую долю хлоридов (X) в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисляют по формуле
,
где - объем добавленного раствора азотнокислого серебра, см ;
- объем раствора роданистого калия, израсходованный на титрование, см ;
- молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм ;
- молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия, моль/дм ;
- молярная масса хлористого натрия, (NaCl) = 58,45 г/моль;
- масса навески пробы, г;
- объем, до которого доведена вытяжка, см ;
- объем фильтрата, взятый для титрования, см .
2.5.За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, если абсолютное расхождение между ними не превышает для мясных и мясорастительных консервов 0,2% ( =0,95). При расхождении, превышающем указанное значение, испытание необходимо повторить.