Действующий
6 в части методов
определения мышьяка
Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает колориметрический метод определения мышьяка.
Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе.

1. Методы отбора и подготовка проб

1.1. Методы отбора проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (см. чертеж).
Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания значений оптической плотности по нормативно-технической документации или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.
Воронка Бюхнера 1 или 2 по ГОСТ 9147.
Воронка стеклянная типа В по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Колба коническая КНКШ-250 по ГОСТ 25336.
Конус взаимозаменяемый КШ-29/32.
Поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой N 2.
Трубки стеклянные цилиндрические и дрот глухой.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Колбы мерные 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 .
Цилиндры 3-100, 3-1000 по ГОСТ 1770.
Пробирки мерные П-2-10 по ГОСТ 1770.
Стаканы В-1-500 и В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.
Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 5000 .
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч., раствор молярной концентрации с () = 1 .
Фильтры беззольные, "синяя лента", диаметр 7 см.
Вата по ГОСТ 5556.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962**.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-53-60, ч.д.а., раствор концентрации в этиловом спирте 1 .
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 , раствор концентрации с (НСl) = 0,3 .
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор концентрации с (1/2 ) = () 1 .
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор концентрации 150 .
Олово двухлористое по ТУ 6-09-53-84, ч.д.а., раствор концентрации 200 в соляной кислоте плотностью 1,19 .
Цинк гранулированный, х.ч.
Кальций хлористый двуводный по ТУ 6-09-50-77, х.ч., гранулированный, прокаленный.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., прокаленный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 2 .
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированный.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Натрий мышьяковистый двузамещенный, 7-водный или стандарт-титр.
Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165, х.ч., дважды перекристаллизованная и высушенная в эксикаторе до постоянной массы, раствор концентрации 10 .
Моноэтаноламин, ч., или гексаметилентетрамин (уротропин), ч.
Хлороформ, х.ч., высушенный над безводным сернокислым натрием.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а., кристаллический.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
Свинец (II) уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч., раствор концентрации 150 .