Действующий
3.1.1. Исследуемый материал высушивают до постоянной массы. Температура сушки определяется видом материала и не должна вызывать в нем деструктивных изменений.
3.1.2. Материал измельчают до размеров частиц не более 5 мм. Высушенный материал засыпают в капсулу и уплотняют трамбованием вручную в четыре слоя.
3.1.3. Массу образца с точностью до 0,001 г определяют по разности масс капсулы наполненной и пустой.
Масса образца должна быть не менее 5 г.
3.1.2. Материал измельчают до размеров частиц не более 5 мм. Высушенный материал засыпают в капсулу и уплотняют трамбованием вручную в четыре слоя.
3.1.3. Массу образца с точностью до 0,001 г определяют по разности масс капсулы наполненной и пустой.
Масса образца должна быть не менее 5 г.
3.2.1. При подготовке электронагревателя определяют зависимость его температуры от напряжения питания в соответствии с пп.3.2.2-3.2.5.
3.2.2. В центре электронагревателя подвешивают на нейлоновой нити эталон с вставленной термопарой, присоединенной к измерителю термо-э.д.с.
3.2.3. Холодные спаи термопары опускают в термос с водой комнатной температуры, измеренной с точностью до 1 °С.
3.2.4. Электронагреватель закрывают двумя крышками и включают нагрев при различных значениях напряжения в диапазоне 15-25 В с шагом 2 В. Температура электронагревателя
определяется для каждого значения напряжения путем деления показаний вольтметра в мкВ на удельную термо-э.д.с. термопары, полученную при ее градуировке, и сложения частного с температурой холодных спаев 
3.2.5. Для определения зависимости температуры электронагревателя от напряжения учитывают только постоянные значения температуры электронагревателя при данном напряжении. Температура считается постоянной, если три ее замера, произведенные последовательно через 5 мин, отличаются не более чем на 0,15 °С.
3.2.2. В центре электронагревателя подвешивают на нейлоновой нити эталон с вставленной термопарой, присоединенной к измерителю термо-э.д.с.
3.2.3. Холодные спаи термопары опускают в термос с водой комнатной температуры, измеренной с точностью до 1 °С.
3.2.4. Электронагреватель закрывают двумя крышками и включают нагрев при различных значениях напряжения в диапазоне 15-25 В с шагом 2 В. Температура электронагревателя
определяется для каждого значения напряжения путем деления показаний вольтметра в мкВ на удельную термо-э.д.с. термопары, полученную при ее градуировке, и сложения частного с температурой холодных спаев 3.2.5. Для определения зависимости температуры электронагревателя от напряжения учитывают только постоянные значения температуры электронагревателя при данном напряжении. Температура считается постоянной, если три ее замера, произведенные последовательно через 5 мин, отличаются не более чем на 0,15 °С.
3.3.1. Водяной эквивалент калориметра определяют перед сдачей установки в эксплуатацию и далее раз в месяц, а также при замене калориметра, изменении температурного интервала калориметрического опыта более чем на 1 °С и изменении температуры помещения более чем на 3 °С.
3.3.2. Водяной эквивалент калориметра определяют в соответствии с пп.4 и 5, заменяя в опыте капсулу с образцом медным эталоном.
3.4.1. В бытовой термос наливают 1 л дистиллированной воды температурой 20,5±0,5 °С.
3.4.2. Термометр Бекмана настраивают на диапазон 20-25 °С.
3.4.2. Термометр Бекмана настраивают на диапазон 20-25 °С.
3.4.3. Калориметр со стержнем магнитной мешалки в нем взвешивают с точностью до 0,1 г и наливают в него из термоса 300 мл дистиллированной воды. Массу воды с точностью до 0,1 г определяют по разности масс наполненного и пустого калориметра.
3.4.4. Калориметр устанавливают на магнитную мешалку, проверяют вращение стержня мешалки и закрывают его крышкой.
3.4.5. Термометр Бекмана и холодные спаи термопары опускают в термос с оставшейся в нем водой и плотно закрывают его крышкой.
4.1. Для определения удельной теплоемкости капсулу с образцом и вставленной термопарой, присоединенной к измерителю термо-э.д.с., подвешивают на нейлоновой нити в центре электронагревателя.
4.2. Электронагреватель включают на нагрев, установив напряжение, при котором поддерживается выбранная для опыта температура. Температуру электронагревателя устанавливают в зависимости от вида исследуемого материала. Она не должна вызывать деструктивных изменений в испытываемом образце. Для обеспечения необходимой точности измерений калориметр должен нагреться не менее чем на 1 °С, поэтому при минимальной массе образца (5 г) температура нагрева капсулы с образцом должна быть не менее чем на 50 °С выше температуры калориметра.
4.2. Электронагреватель включают на нагрев, установив напряжение, при котором поддерживается выбранная для опыта температура. Температуру электронагревателя устанавливают в зависимости от вида исследуемого материала. Она не должна вызывать деструктивных изменений в испытываемом образце. Для обеспечения необходимой точности измерений калориметр должен нагреться не менее чем на 1 °С, поэтому при минимальной массе образца (5 г) температура нагрева капсулы с образцом должна быть не менее чем на 50 °С выше температуры калориметра.
4.3. Капсулу с образцом нагревают до выбранной постоянной температуры.
4.4. Температуру холодных спаев термопары в термосе определяют после прогрева капсулы термометром Бекмана с точностью до 0,01 °С.
4.5. После определения температуры термоса термометр Бекмана высушивают марлевым тампоном и опускают в калориметр. Через 15 мин включают магнитную мешалку и начинают регистрацию температуры калориметра с точностью до 0,01 °С через каждые 5 мин. Время фиксируют по секундомеру.
4.6. Горячую капсулу с образцом опускают в калориметр через 15 мин после включения магнитной мешалки, не снимая верхней крышки электронагревателя. Калориметр закрывают крышкой. Термопара остается внутри электронагревателя. Оси электронагревателя и калориметра совмещают только в момент сброса, остальное время электронагреватель должен быть отведен в сторону для предотвращения теплового взаимодействия электронагревателя с калориметром.
4.7. Температуру калориметра с капсулой в нем измеряют с интервалом в 1 мин в течение 20 мин. При определении водяного эквивалента калориметра температуру измеряют в течение 10 мин.
4.8. После проведения измерений температуры капсулу с образцом высушивают марлевым тампоном и взвешивают. Если масса капсулы с образцом увеличилась более чем на 0,005 г, произведенный опыт считают недействительным.
4.4. Температуру холодных спаев термопары в термосе определяют после прогрева капсулы термометром Бекмана с точностью до 0,01 °С.
4.5. После определения температуры термоса термометр Бекмана высушивают марлевым тампоном и опускают в калориметр. Через 15 мин включают магнитную мешалку и начинают регистрацию температуры калориметра с точностью до 0,01 °С через каждые 5 мин. Время фиксируют по секундомеру.
4.6. Горячую капсулу с образцом опускают в калориметр через 15 мин после включения магнитной мешалки, не снимая верхней крышки электронагревателя. Калориметр закрывают крышкой. Термопара остается внутри электронагревателя. Оси электронагревателя и калориметра совмещают только в момент сброса, остальное время электронагреватель должен быть отведен в сторону для предотвращения теплового взаимодействия электронагревателя с калориметром.
4.7. Температуру калориметра с капсулой в нем измеряют с интервалом в 1 мин в течение 20 мин. При определении водяного эквивалента калориметра температуру измеряют в течение 10 мин.
4.8. После проведения измерений температуры капсулу с образцом высушивают марлевым тампоном и взвешивают. Если масса капсулы с образцом увеличилась более чем на 0,005 г, произведенный опыт считают недействительным.
5.1. По результатам измерений строят график зависимости температуры калориметра от времени в масштабе: 1С соответствует 100 мм по оси ординат, 1 мин соответствует 5 мм по оси абсцисс (см. черт.3).
Экспериментальный график
Экспериментальный график
температуру калориметра в момент погружения капсулы с образцом или эталона в калориметр 
так как отсчет температуры калориметра и погружение не совпадают по времени;
температуру теплового равновесия между капсулой с образцом или эталоном и калориметром
, которая находится путем экстраполяции, чтобы исключить теплоту, полученную калориметром при вращении стержня магнитной мешалки.
5.3. Водяной эквивалент
с точностью до 0,1 г вычисляют по формуле
так как отсчет температуры калориметра и погружение не совпадают по времени;температуру теплового равновесия между капсулой с образцом или эталоном и калориметром
, которая находится путем экстраполяции, чтобы исключить теплоту, полученную калориметром при вращении стержня магнитной мешалки.5.3. Водяной эквивалент
с точностью до 0,1 г вычисляют по формуле | где |  | масса эталона,г; |
 | удельная теплоемкость материала эталона,  или  ; | |
| - | температура нагретого эталона, °С; | |
| - | равновесная температура калориметра, °С; | |
 | удельная теплоемкость дистиллированной воды, равная 1 или 4187 ; | |
 | температура калориметра в момент погружения эталона, °С; | |
 | масса дистиллированной воды, г. | |
с точностью до 0,01 
| где | - | температура нагретой капсулы с образцом, °С; |
 | масса капсулы, г; | |
 | удельная теплоемкость материала капсулы, или ; | |
 | масса образца, г. | |
5.6. Удельная теплоемкость образца материала в интервале температур 
вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений, произведенных на данном образце.
5.7. Удельную теплоемкость материала в интервале температур определяют по трем образцам.
5.8. Относительная погрешность определения удельной теплоемкости по данной методике не превышает 5%.
________________________________________________________
вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений, произведенных на данном образце.5.7. Удельную теплоемкость материала в интервале температур
определяют по трем образцам.5.8. Относительная погрешность определения удельной теплоемкости по данной методике не превышает 5%.
________________________________________________________