3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2.1. Применяемые посуда и реактивы:

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с массовой долей 0,002%.

3.2.2. Проведение испытания

Внешний вид и цвет растворителя определяют визуально. Испытуемый растворитель наливают в мерный цилиндр из бесцветного стекла вместимостью 100 см³, рассматривают его в проходящем свете и отмечают отсутствие мути, расслаивания и взвешенных частиц.

Цвет растворителя, помещенного в цилиндр, в проходящем свете на фоне белой бумаги должен быть не темнее водного раствора двухромовокислого калия с массовой долей 0,002%, помещенного в такой же цилиндр.

3.3. Массовую долю воды по Фишеру определяют по ГОСТ 14870-77 методом электрометрического титрования, способ 2. В качестве растворителя применяют метанол, пиридин или метилцеллозольв. При определении воды в карбонильных соединениях в качестве растворителя применяют пиридин. Допускаемые расхождения двух параллельных определений, проводимых одним исполнителем, - 10% и разными исполнителями - 15% относительно средней арифметической величины. Допускается определять содержание воды методом визуального титрования по ГОСТ 14870-77, способ 3, при этом навеску испытуемого растворителя берут в количестве 1,00-2,00 г.

3.4. Определение летучести по этиловому эфиру

3.4.1. Применяемые материалы и оборудование:

эфир этиловый технический;

фильтр беззольный;

бюретка I-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

шкаф деревянный;

зажим деревянный;

секундомер;

термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0 °С до 100 °С.

Допускается использовать приборы, посуду и реактивы с аналогичным классом точности и квалификацией по другим нормативным документам или импортные.

3.4.2. Проведение испытания

Летучесть по этиловому эфиру определяют в специальном деревянном шкафу размером 280х180х420 мм, который имеет два отверстия: одно в верхней, а другое в боковой стенке. Передняя и задняя стенки представляют собой дверцы, в середине которых расположены смотровые стекла диаметром по 100 мм каждое.

В верхнем отверстии шкафа укрепляют бюретку, а в боковом - свободно вращающийся деревянный зажим для закрепления фильтра.

Беззольный фильтр устанавливают зажимом внутри шкафа в горизонтальном положении, на фильтр спускают каплю этилового эфира из бюретки и пускают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вертикальном положении между смотровыми стеклами и по секундомеру определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла. Летучесть определяют при температуре (20±2) °С. Затем бюретку промывают и наполняют испытуемым растворителем. Время испарения его определяют так же, как этилового эфира. Одинаковую скорость истечения капли эфира и испытуемого растворителя обеспечивают одинаковой высотой жидкостей в бюретке. Беззольные фильтры должны быть одинакового размера и толщины.

3.4.3. Обработка результатов

Летучесть по этиловому эфиру ( ) вычисляют по формуле

(1)

где - продолжительность испарения испытуемого растворителя, с;

- продолжительность испарения этилового эфира, с.

3.5. Кислотное число определяют по ГОСТ 23955-80 (разд.3).

В коническую колбу Кн-1-250 ТС по ГОСТ 25336 отмеряют пипеткой 1-2-2-50 по ГОСТ 29227 50 см³ испытуемого растворителя и титруют раствором гидроокиси калия молярной концентрации (KОН)=0,05 моль/дм³ в присутствии фенолфталеина. Определение проводят при температуре (20±2) °С.

При определении кислотного числа растворителей нагревание на водяной бане отобранной пробы перед проведением испытания проводят при 40 °С в течение 30 мин с применением воздушного холодильника.

При определении кислотного числа растворителей, находящихся в хранилищах (накопительных емкостях), где в качестве инертного газа применяется углекислый газ (СО₂), нагревание отобранной пробы перед проведением испытания проводят на кипящей водяной бане в течение 30 мин с холодильником ХШ-1-300 29/32 ХС (ГОСТ 25336-82) или холодильником ХПТ-2-400 29/32 ХС (ГОСТ 25336-82).

Кислотное число ( ) в мг КОН/г растворителя вычисляют по формуле

, (2)

где - объем раствора гидроокиси калия молярной концентрации (KОН)=0,05 моль/дм³ точно 0,05 моль/дм³, мг/см³;

- титр раствора гидроокиси калия молярной концентрации (KОН)=0,05 моль/дм³ точно 0,05 моль/дм³, мг/см³;

- плотность растворителя, измеренная перед отбором пробы в колбу для титрования, г/см³.

3.6. Определение числа коагуляции

3.6.1. Применяемые аппаратура, материалы:

смола поливинихлоридная хлорированная средневязкая ПСХ-ЛС;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

весы лабораторные среднего класса точности по ГОСТ 24104*;

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001.

бюретка I-3-2-100-0,1 по ГОСТ 29251;

колба коническая Кн-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Допускается использовать приборы, посуду и реактивы с аналогичным классом точности и квалификацией по другим нормативным документам или импортные.

3.6.2. Проведение испытания

Для определения числа коагуляции растворителей марок Р-4, Р-4А, Р-5, Р-5А, Р-12 применяют смолу марки ПСХ-ЛС.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 2,50 г сухой смолы и прибавляют 97,50 г испытуемого растворителя. Колбу плотно закрывают. Содержимое колбы периодически взбалтывают (через 10-15 мин). После получения однородного раствора к нему добавляют из бюретки при постоянном взбалтывании этиловый спирт до появления неисчезающей мути или осадка на стенках колбы.

Испытание проводят при (20±2) °С.

3.6.3. Обработка результатов