Действующий
Весы лабораторные технические с ценой деления 0,1 г.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Йод по ГОСТ 4159-79, свежеприготовленный раствор концентрации точно
=0,01 моль/дм 
, готовят разбавлением раствора йода концентрации точно =0,1 моль/дм по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор, разбавленный по объему в отношении 1:1.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-86, свежеприготовленный раствор концентрации точно
(Na 
S О 
·5H O)=0,01 моль/дм готовят разбавлением раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (Na S О ·5H O)=0,1 моль/дм поГОСТ 25794.2-83.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спектрофотометр или электрофотоколориметр с длиной волны 412 нм (допускается длина волны 400-440 нм) и стеклянные кюветы с шириной рабочего слоя 20 мм и вместимостью не более 10 см .
Водяной термостат для пробирок с рабочей температурой (40±2) °С.
Колбы 2-1000-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-10(25) по ГОСТ 29228-91.
Пробирки ПП-20-КШ 10/19 по ГОСТ 19908-90.
Ацетилацетоновый реактив, приготовленный по п.1 приложения.
Стандартный образец состава раствора формальдегида ГСО 6263-91 по ГОСТ 8.315-97.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Йод по ГОСТ 4159-79, свежеприготовленный раствор концентрации точно
=0,01 моль/дм , готовят разбавлением раствора йода концентрации точно =0,1 моль/дм по ГОСТ 25794.2-83.Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор, разбавленный по объему в отношении 1:1.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-86, свежеприготовленный раствор концентрации точно
(Na S О ·5H O)=0,01 моль/дм готовят разбавлением раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (Na S О ·5H O)=0,1 моль/дм поГОСТ 25794.2-83.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации
(NaOH)=1 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.1-83.Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спектрофотометр или электрофотоколориметр с длиной волны 412 нм (допускается длина волны 400-440 нм) и стеклянные кюветы с шириной рабочего слоя 20 мм и вместимостью не более 10 см
.Водяной термостат для пробирок с рабочей температурой (40±2) °С.
Колбы 2-1000-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-10(25) по ГОСТ 29228-91.
Пробирки ПП-20-КШ 10/19 по ГОСТ 19908-90.
Ацетилацетоновый реактив, приготовленный по п.1 приложения.
Стандартный образец состава раствора формальдегида ГСО 6263-91 по ГОСТ 8.315-97.
Влажность плит в момент испытания определяют по ГОСТ 10634-88, фанеры - по ГОСТ 9621-72 на образцах размером (25х25) мм, взвешивая одновременно 5-6 образцов общей массой не менее 25 г
3.3.1. От общей массы образцов отбирают (105±5) г и взвешивают испытуемые образцы с погрешностью не более 0,1 г. Образцы помещают в круглодонную колбу и наливают в нее 600 см толуола, подсоединяют колбу к перфоратору, заполняют его водой так, чтобы между поверхностью воды и отверстием слива сифона оставалось пространство высотой 10-20 мм (объем воды около 1000 см ). Затем присоединяют холодильник и сборник через трубку с шаровым расширением. В сборник предварительно наливают 100 см воды.
Когда аппарат для экстракции полностью собран, подключают охлаждение и электрический нагреватель. Мощность нагревания регулируют так, чтобы время между включением и прохождением первых пузырей толуола через фильтр составляло 20-30 мин и скорость обратного регулярного потока толуола составляла 50-70 капель в минуту в течение всего времени экстрагирования.
Экстрагирование проводят в течение 2 ч, начиная с момента прохождения первых пузырей через фильтр. При экстрагировании вода из сборника не должна попадать в другие части аппарата для экстракции.
Содержащуюся в перфораторе воду после охлаждения переливают через спускной кран в мерную колбу. Перфоратор промывают водой два раза по 200 см и сливают ее также в мерную колбу. Затем переливают раствор из сборника в мерную колбу и доводят водой до метки. Раствор перемешивают.
3.3.2. Из мерной колбы пипеткой отбирают 100 см раствора в коническую колбу для титрования, добавляют 50 см раствора йода и 20 см раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают и на 15 мин ставят в темноту. Затем осторожно добавляют 10 см раствора серной кислоты. Раствор при этом должен приобрести темно-коричневый цвет. Выделившийся в результате этого избыточный йод титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии раствора крахмала в конце титрования до исчезновения окраски.
толуола, подсоединяют колбу к перфоратору, заполняют его водой так, чтобы между поверхностью воды и отверстием слива сифона оставалось пространство высотой 10-20 мм (объем воды около 1000 см ). Затем присоединяют холодильник и сборник через трубку с шаровым расширением. В сборник предварительно наливают 100 см воды.Когда аппарат для экстракции полностью собран, подключают охлаждение и электрический нагреватель. Мощность нагревания регулируют так, чтобы время между включением и прохождением первых пузырей толуола через фильтр составляло 20-30 мин и скорость обратного регулярного потока толуола составляла 50-70 капель в минуту в течение всего времени экстрагирования.
Экстрагирование проводят в течение 2 ч, начиная с момента прохождения первых пузырей через фильтр. При экстрагировании вода из сборника не должна попадать в другие части аппарата для экстракции.
Содержащуюся в перфораторе воду после охлаждения переливают через спускной кран в мерную колбу. Перфоратор промывают водой два раза по 200 см
и сливают ее также в мерную колбу. Затем переливают раствор из сборника в мерную колбу и доводят водой до метки. Раствор перемешивают.3.3.2. Из мерной колбы пипеткой отбирают 100 см
раствора в коническую колбу для титрования, добавляют 50 см раствора йода и 20 см раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают и на 15 мин ставят в темноту. Затем осторожно добавляют 10 см раствора серной кислоты. Раствор при этом должен приобрести темно-коричневый цвет. Выделившийся в результате этого избыточный йод титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии раствора крахмала в конце титрования до исчезновения окраски. 3.4. Проводят контрольное испытание по п.3.3, используя реактивы из той же партии и в тех же количествах, что и при испытании, но без испытуемых образцов.
3.5. При фотоколориметрическом способе из мерной колбы пипеткой отбирают две рабочие пробы объемом каждая. Значение выбирают из диапазона 0,2-3,0 см в зависимости от ожидаемого содержания формальдегида в плите или фанере так, чтобы оптическая плотность полученных фотоколориметрических растворов находилась на линейном участке калибровочного графика. Для плит с содержанием формальдегида 3-8 мг на 100 г плиты рекомендуется выбирать , равное 1 см . Раствор фотоколориметрического сравнения готовят смешиванием в пробирке 3 см дистиллированной или бидистиллированной воды и 7 см ацетилацетонового реактива.
Отобранные пробы объемом помещают в пробирки, добавляют в каждую пробирку 7 см ацетилацетонового реактива и доводят дистиллированной или бидистиллированной водой до объема 10 см , все перемешивают и нагревают в термостате в течение 30 мин. Затем охлаждают растворы до комнатной температуры и определяют их оптическую плотность по инструкции на спектрофотометр или электрофотоколориметр. Содержание формальдегида в пробе ( ) в микрограммах определяют по калибровочному гра
3.6. Контрольные пробы ( ) в микрограммах готовят и анализируют одновременно с рабочими пробами по п.3.5, используя 3 см объема контрольного раствора ( ) по п.3.4.
Допускается применение одной и той же поправки для всей партии реактивов, но не более 0,1 мг в целом. Если используется такая поправка, то приготовление контрольной пробы аналогично приготовлению рабочих проб, но вместо раствора используется дистиллированная вода, взятая для проведения экстракции по п.3.3.1
3.7. Правила приготовления растворов и порядок построения калибровочного графика приведены в приложении
4.1. Содержание формальдегида ( 
) в миллиграммах на 100 г абсолютно сухой древесностружечной плиты и фанеры вычисляют по формуле
) в миллиграммах на 100 г абсолютно сухой древесностружечной плиты и фанеры вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (Na S О ·5H О)=0,01 моль/дм , израсходованный на титрование в контрольном испытании, см ;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (Na S О ·5H О)=0,01 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;
- влажность образцов, %;
- масса испытуемых образцов, г.
Результат округляют до целого числа.
4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее двух титрований, расхождение между которыми не должно превышать 5 мг на 100 г абсолютно сухой плиты или фанеры. В противном случае титрование повторяют.
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (Na S О ·5H О)=0,01 моль/дм , израсходованный на титрование в контрольном испытании, см ; - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (Na S О ·5H О)=0,01 моль/дм , израсходованный на титрование, см ; - влажность образцов, %; - масса испытуемых образцов, г.Результат округляют до целого числа.
4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее двух титрований, расхождение между которыми не должно превышать 5 мг на 100 г абсолютно сухой плиты или фанеры. В противном случае титрование повторяют.
4.3*. Результаты испытания заносят в протокол или журнал испытаний, который должен содержать следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя;
характеристику плит и связующего, способ производства, марку плит, вид поверхности, номинальную толщину, плотность;
влажность образцов в момент испытания, %;
содержание формальдегида, мг на 100 г абсолютно cyxoй плиты;
дату изготовления плит;
дату отбора образцов и проведения испытания;
наименование организации, проводившей испытание;
ссылку на настоящий стандарт.
* Изменением N 1 предлагается пункт 4.3 дополнить словами: "марку фанеры, породу древесины, толщину, количество слоев, марку смолы, состав клея, вид поверхности"; после слов "плиты" и "плит" дополнить словом: "фанеры.
4.4. Содержание формальдегида, определенное фотоколометрическим способом, (
) в миллиграммах на 100 г абсолютно сухой плиты или фанеры вычисляют с точностью до 0,1 мг на 100 г плиты или фанеры по формуле
наименование предприятия-изготовителя;
характеристику плит и связующего, способ производства, марку плит, вид поверхности, номинальную толщину, плотность;
влажность образцов в момент испытания, %;
содержание формальдегида, мг на 100 г абсолютно cyxoй плиты;
дату изготовления плит;
дату отбора образцов и проведения испытания;
наименование организации, проводившей испытание;
ссылку на настоящий стандарт.
* Изменением N 1 предлагается пункт 4.3 дополнить словами: "марку фанеры, породу древесины, толщину, количество слоев, марку смолы, состав клея, вид поверхности"; после слов "плиты" и "плит" дополнить словом: "фанеры.
4.4. Содержание формальдегида, определенное фотоколометрическим способом, (
) в миллиграммах на 100 г абсолютно сухой плиты или фанеры вычисляют с точностью до 0,1 мг на 100 г плиты или фанеры по формуле
где 
- содержание формальдегида в рабочей пробе, определенное по калибровочному графику, мкг;
- объем пробы рабочего раствора, см ;
- содержание формальдегида в контрольной пробе, определенное по калибровочному графику, мкг;
- объем пробы контрольного раствора, см ;
- влажность образца, %;
- масса анализируемого образца плиты или фанеры, г.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение не менее двух определений, разность между которыми не должна превышать 5% относительно наибольшего значения. В противном случае необходимо повторить операции по пп.3.5, 3.6, 4.3.
В протокол и журнал испытаний записывают следующее:
Испытания проведены с использованием ацетилацетонового реактива.
- содержание формальдегида в рабочей пробе, определенное по калибровочному графику, мкг; - объем пробы рабочего раствора, см ; - содержание формальдегида в контрольной пробе, определенное по калибровочному графику, мкг; - объем пробы контрольного раствора, см ; - влажность образца, %; - масса анализируемого образца плиты или фанеры, г. За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение не менее двух определений, разность между которыми не должна превышать 5% относительно наибольшего значения. В противном случае необходимо повторить операции по пп.3.5, 3.6, 4.3.
В протокол и журнал испытаний записывают следующее:
Испытания проведены с использованием ацетилацетонового реактива.
1. Ацетилацетоновый реактив
В мерную колбу вместимостью 1 дм помещают 150 г аммония уксуснокислого и добавляют 600-700 см дистиллированной воды. При постоянном перемешивании к этому раствору добавляют 2 см ацетилацетона, 3 см уксусной кислоты и затем доводят объем раствора в колбе водой до метки. Раствор тщательно перемешивают. Срок хранения реактива в закрытой посуде (колбе или бутылке) из темного стекла не более 6 мес.
2. Рабочий раствор формальдегида (10 мкг/см )
В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 1 см стандартного образца состава раствора формальдегида (1 мг/см ), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение нескольких часов.
Для приготовления раствора с более низкой концентрацией рабочий раствор непосредственно перед употреблением разбавляют соответствующим количеством дистиллированной воды.
3. Калибровочные растворы формальдегида готовят в пробирках в соответствии с таблицей по три образца каждого раствора, кроме первого.
Шкала калибровочных растворов
В мерную колбу вместимостью 1 дм
помещают 150 г аммония уксуснокислого и добавляют 600-700 см дистиллированной воды. При постоянном перемешивании к этому раствору добавляют 2 см ацетилацетона, 3 см уксусной кислоты и затем доводят объем раствора в колбе водой до метки. Раствор тщательно перемешивают. Срок хранения реактива в закрытой посуде (колбе или бутылке) из темного стекла не более 6 мес.2. Рабочий раствор формальдегида (10 мкг/см
)В мерную колбу вместимостью 100 см
помещают 1 см стандартного образца состава раствора формальдегида (1 мг/см ), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение нескольких часов.Для приготовления раствора с более низкой концентрацией рабочий раствор непосредственно перед употреблением разбавляют соответствующим количеством дистиллированной воды.
3. Калибровочные растворы формальдегида готовят в пробирках в соответствии с таблицей по три образца каждого раствора, кроме первого.
Шкала калибровочных растворов
| Объем раствора, см | ||||
| Наименование раствора | Номер раствора | |||
| 1 | 2 | 3 | 4 | |
| Рабочий раствор формальдегида с концентрацией 10 мкг/см | 0 | 0,2* | 0,4** | 1,0 |
| Вода дистиллированная или бидистиллированная | 3,0 | 2,8 | 2,6 | 2,0 |
| Раствор ацетилацетонового реактива | 7,0 | 7,0 | 7,0 | 7,0 |
| Содержание формальдегида в пробе, мкг | 0 | 2,0 | 4,0 | 10,0 |
* Допускается 1 см раствора с концентрацией 2 мкг/см .
** Допускается 1 см раствора с концентрацией 4 мкг/см .
Примечание. При таких заменах раствора в пробирки добавляют по 2 см дистиллированной воды, чтобы общий объем раствора составил 10 см .
раствора с концентрацией 2 мкг/см .** Допускается 1 см
раствора с концентрацией 4 мкг/см .Примечание. При таких заменах раствора в пробирки добавляют по 2 см
дистиллированной воды, чтобы общий объем раствора составил 10 см .
Пробирки закрывают пробками, перемешивают растворы и нагревают в термостате 30 мин. Затем охлаждают растворы до комнатной температуры и определяют их оптическую плотность по инструкции на спектрофотометр или электрофотоколориметр.
По полученным результатам строят, используя метод наименьших квадратов и квадратичное (допускается линейное) приближение, калибровочный график зависимости содержания формальдегида в пробе (в микрограммах) от ее оптической плотности. Рекомендуется графическое и (или) аналитическое выражение указанной зависимости.
При необходимости испытаний продукции с большим содержанием формальдегида дополнительно приготавливают три пробирки, содержащие 20 мкг формальдегида (2 см рабочего раствора, 1 см дистиллированной воды и 7 см раствора ацетилацетонового реактива).
Построение калибровочного графика производят каждый раз при приготовлении ацетилацетонового реактива, ремонте или замене электрофотоколориметра или смене кювет. Проверка калибровочного графика производится ежемесячно три раза по одной точке. Отклонение не должно превышать 5%. В противном случае проводят корректировку калибровочного графика, а при отклонении более чем на 10% калибровочный график признают негодным.
__________________________________________________________
По полученным результатам строят, используя метод наименьших квадратов и квадратичное (допускается линейное) приближение, калибровочный график зависимости содержания формальдегида в пробе (в микрограммах) от ее оптической плотности. Рекомендуется графическое и (или) аналитическое выражение указанной зависимости.
При необходимости испытаний продукции с большим содержанием формальдегида дополнительно приготавливают три пробирки, содержащие 20 мкг формальдегида (2 см
рабочего раствора, 1 см дистиллированной воды и 7 см раствора ацетилацетонового реактива).Построение калибровочного графика производят каждый раз при приготовлении ацетилацетонового реактива, ремонте или замене электрофотоколориметра или смене кювет. Проверка калибровочного графика производится ежемесячно три раза по одной точке. Отклонение не должно превышать 5%. В противном случае проводят корректировку калибровочного графика, а при отклонении более чем на 10% калибровочный график признают негодным.
__________________________________________________________