Действующий
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрацией 20 г/куб.дм. Хранят раствор в темной стеклянной посуде.
Смесь для сплавления: калий углекислый - натрий углекислый смешивают с обезвоженным тетраборно-кислым натрием в соотношении 2:1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 или калий хлористый по ГОСТ 4234, высушенный при температуре 110 град.С в течение не менее 3 ч до постоянной массы.
Для приготовления стандартного раствора хлор-иона (раствора А) 0,33 г хлористого натрия или 0,42 г хлористого калия растворяют в 100 куб.см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, доводят до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация хлор-иона в растворе А - 0,2 мг/куб.см.
Стандартный рабочий раствор хлор-иона (раствор Б) готовят разбавлением раствора А в 10 раз. Массовая концентрация хлор-иона в растворе Б - 0,02 мг/куб.см.
Для приготовления солевого раствора навеску углекислого кальция массой 0,5 г смешивают с 2 г смеси для сплавления и сплавляют в платиновом тигле в муфельной печи при температуре 700 - 720 град.С в течение 15 мин. По охлаждении плав растворяют в 50 куб.см раствора азотной кислоты температурой 40 - 50 град.С с использованием магнитной мешалки. Раствор переводят количественно в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают.
В пять мерных колб вместимостью 100 куб.см вносят по 50 куб.см солевого раствора и соответственно 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 25,0 куб.см раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40 мг хлор-иона. В растворы добавляют по 5 куб.см раствора азотно-кислого серебра, доливают до метки водой и перемешивают 1 мин, оставляя раствор для созревания коллоида на 15 мин в темном месте. Полученные градуировочные растворы фотометрируют относительно дистиллированной воды, используя синий светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 420 - 450 нм и кювету с толщиной пропускающего свет слоя 50 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации хлор-иона в фотометрируемых объемах строят градуировочный график.
При анализе материалов, растворимых в азотной кислоте, градуировочные растворы готовят без добавления солевого раствора.
Градуировочный график строят для каждого определения. Допускается использование одного графика при проведении серии анализов в течение не более 1 сут.
Навеску пробы массой 0,5 г при предполагаемой массовой доле хлор-иона менее 0,5% или 0,1 г при более высоких содержаниях элемента сплавляют соответственно с 2 или 1 г смеси для сплавления и далее поступают, как изложено в п. 18.3.2.1 в случае приготовления солевого раствора.
При анализе материалов, растворимых в азотной кислоте, пробу без сплавления растворяют непосредственно в 50 куб.см раствора азотной кислоты температурой 40 - 50 град.С и переводят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 куб.см помещают 50 куб.см анализируемого раствора, приливают 5 куб.см азотно-кислого серебра. Дальнейшие операции по п. 18.3.2.2.
Массу хлор-иона в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю хлор-иона в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах "оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах".
19.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 19.
Массовая доля фтор-иона |  |  |
До 0,3 включ. | ±0,02 | 0,03 |
Св. 0,3 до 0,5 " | ±0,05 | 0,07 |
" 0,5 до 1,0 " | ±0,15 | 0,20 |
" 1,0 " 5,0 " | ±0,30 | 0,40 |
" 5,0 " 23,0 " | ±0,50 | 0,70 |
Метод основан на ослаблении интенсивности окраски комплексного соединения алюминия с арсеназо в присутствии ионов фтора, образующего с алюминием более устойчивый бесцветный комплекс при рН раствора 4,5.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20)°С, или бура по ГОСТ 8429.
Раствор буферный с рН 4,5: 7 куб.см аммиака и 12 куб.см уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм и разбавляют до метки водой. Коррекцию рН буферного раствора с точностью ±0,05 проводят, используя иономер или рН-метр, добавляя каплями аммиак или уксусную кислоту.
n-Нитрофенол (индикатор) по ТУ 6-09-3973: 0,04 г индикатора растворяют в 50 куб.см воды и добавляют 8 капель раствора аммиака 1:1,5.