Действующий
Свежеобожженный оксид кальция: оксид кальция или углекислый кальций прокаливают в муфельной печи не менее 4 ч при температуре не менее 950 град.С; обожженный продукт охлаждают в эксикаторе и немедленно используют для обезвоживания спирта по п. 13.2.2.1.
Бензойная кислота по ГОСТ 10521, спиртовый раствор молярной концентрацией 0,1 моль/куб.дм: 12,3 г обезвоженной бензойной кислоты растворяют в 1 куб.дм абсолютного этилового спирта.
в круглодонную колбу вместимостью 2/3 куб.дм насыпают до половины свежеобожженный оксид кальция и заливают на 2/3 колбы этиловым спиртом.
Спирт настаивают над оксидом кальция в течение 2 - 3 сут, при этом колба плотно закрывается резиновой пробкой с хлоркальциевой трубкой. По истечении этого времени колбу соединяют герметично с обратным холодильником, ставят на кипящую водяную баню и кипятят содержимое в течение 5-6 ч. Водяную баню нагревают электроплиткой с закрытой спиралью во избежание воспламенения паров спирта.
По окончании кипячения снимают обратный холодильник и закрывают колбу резиновой пробкой, в центральное отверстие которой вставляют изогнутую трубку. Присоединяют колбу к холодильнику Либиха, на выходе которого должен быть алонж, соединенный с сухой колбой вместимостью 1 куб.дм через резиновую пробку с двумя отверстиями. Во второе отверстие вставляют хлоркальциевую трубку. Все соединения должны быть строго герметичными во избежание потерь спирта в атмосферу.
Первыми 15 - 20 куб.см перегнанного спирта споласкивают приемник; последнюю порцию отгона около 20 куб.см не применяют для приготовления титрованных растворов.
Полученный безводный спирт охлаждают до температуры 20 град.С и проверяют его концентрацию спиртометром по ГОСТ 3639. Если спирта окажется менее 99,8%, то его вторично настаивают над новой порцией свежеобожженного оксида кальция и отгоняют.
в жаростойкий стакан вместимостью 300 куб.см наливают 250 - 300 куб.см глицерина и нагревают в течение 3 ч при температуре 160 - 170 град.С. Температуру проверяют термометром, опущенным в глицерин.
Обезвоженный и охлажденный глицерин переливают в сухую колбу вместимостью 250 - 300 куб.см и герметично закрывают резиновой пробкой.
Безводную бензойную кислоту получают высушиванием до постоянной массы в течение суток в эксикаторе над серной кислотой.
в 200 куб.см безводного глицерина, нагретого в конической колбе до температуры 100 - 125 град.С, растворяют 15 г безводного хлористого бария. Раствор охлаждают и прибавляют 1 куб.дм безводного спирта и 0,1 г индикатора фенолфталеина. Полученный растворитель нейтрализуют, прибавляя каплями спиртовые растворы гидроксида натрия и бензойной кислоты, добиваясь бледно-розовой окраски.
Этиленгликолевый растворитель готовят, применяя вместо безводного глицерина безводный этиленгликоль.
Навеску оксида кальция или углекислого кальция массой 0,2 г прокаливают до постоянной массы в течение 2 - 3 ч при температуре 950 - 1000 град.С в платиновом тигле. Полученный оксид растирают и вновь прокаливают не менее 30 мин при той же температуре, затем охлаждают в эксикаторе над натронной известью.
В три сухие круглодонные или конические колбы вместимостью 150 куб.см помещают стеклянные бусинки, наливают 30 - 40 куб.см растворителя, быстро вносят отвешенную в закрытом бюксе навеску свежеприготовленного оксида кальция массой 0,03 - 0,04 г, энергично взбалтывают и герметично присоединяют к обратному холодильнику.
Раствор нагревают до кипения на песчаной бане и кипятят до появления интенсивной розовой окраски раствора. Затем колбу отсоединяют от холодильника и тотчас же титруют ее содержимое раствором бензойной кислоты до исчезновения окраски. Снова присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят раствор. Кипячение и титрование чередуют до отсутствия окраски при последующем кипячении в течение 20 - 30 мин.
) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле 
где  | - | масса навески оксида кальция, г; |
 | - | объем раствора бензойной кислоты, пошедший на титрование, куб.см. |
В зависимости от предполагаемой массовой доли свободного оксида кальция навеску свежерастертой пробы массой 0,1 - 0,5 г помещают в коническую или круглодонную колбу вместимостью 150 куб.см и прибавляют 30 - 40 куб.см растворителя. Содержимое колбы взбалтывают. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят 20 - 30 мин на песчаной банке. При появлении розовой окраски раствора колбу отсоединяют от холодильника и тотчас же титруют горячий раствор раствором бензойной кислоты. Кипячение и титрование чередуют до отсутствия окраски при последующем кипячении в течение 20 - 30 мин, после чего титрование считают законченным.