Действующий
Массовая доля оксида калия |  |  |
До 1,0 включ. | ±0,06 | 0,08 |
Св. 1,0 до 5,0 " | ±0,15 | 0,20 |
" 5,0 " 15,0 " | ±0,35 | 0,50 |
Метод основан на фотометрическом измерении интенсивности излучения резонансных линий элементов, образующихся в пламени смеси газ-воздух при введении в него анализируемых растворов.
2. Для устранения мешающего влияния кальция применяют оптическую компенсацию этих помех. При отсутствии в приборе оптической компенсации проводят перевод кальция в труднолетучее и малодиссоциируемое соединение, вводя в анализируемый раствор фосфаты, или (для приборов, работающих на ацетилене) учитывают и компенсируют это влияние, используя раствор хлористого кальция.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре (110±5)°С, или стандарт-титр.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре (110±5)°С, или стандарт-титр.
Смесь для сплавления: смешивают 9 частей метабората лития с одной частью углекислого лития и высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 - 200 град.С в течение 1 ч, затем растирают в фарфоровой ступке и смешивают с одной частью окислителя - аммония азотно-кислого. При отсутствии метабората лития применяют смесь, приготовленную смешиванием четырех частей лития углекислого и шести частей борной кислоты, которую сушат в течение 3 ч при температуре 160 - 200 град.С, добавляя после высушивания одну часть азотно-кислого аммония. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
При использовании стандарт-титра готовят исходные водные растворы хлористого калия и натрия молярной концентрацией вещества-эквивалента 0,1 моль/куб.дм (0,1 Н). Далее в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм отбирают соответственно 80,7 куб.см раствора хлористого натрия и 53,1 куб.см раствора хлористого калия, доводят до метки водой и перемешивают.
При использовании кристаллических хлористого натрия и калия 0,4713 г хлористого натрия и 0,3959 г. хлористого калия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, доливают до метки водой и перемешивают.
В обоих случаях массовая концентрация оксида калия и оксида натрия в стандартном растворе - по 0,25 мг/куб.см.
В семь мерных колб вместимостью 250 куб.см отмеривают аликвотные части стандартного раствора, объем которых указан в табл. 12.
Аликвотная часть стандартного раствора, куб.см | Концентрация получаемого градуировочного раствора, мг/куб.дм | Аликвотная часть стандартного раствора, куб.см | Концентрация получаемого градуировочного раствора, мг/куб.дм |
100 | 100 | 10 | 10 |
80 | 80 | 8 | 8 |
40 | 40 | 4 | 4 |
20 | 20 |
Градуировочные растворы концентрацией 1 и 2 мг/куб.дм готовят, отбирая в две мерные колбы вместимостью 1 куб.дм соответственно 12,5 и 25 куб.см раствора концентрацией 80 мг/куб.дм.
В зависимости от способа разложения навески анализируемой пробы в каждый градуировочный раствор добавляют:
по 1 г смеси для сплавления и по 50 куб.см раствора соляной кислоты при разложении навески сплавлением (п. 12.2.3.2).
В случае отсутствия у пламенного фотометра оптической компенсации помех от излучения кальция и применении пропан-бутанового пламени дополнительно в растворы вводят по 0,5 г соли однозамещенного фосфорно-кислого аммония. Затем доливают все колбы до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Навеску пробы массой 0,5 г смачивают в платиновом тигле или чашке несколькими каплями воды, прибавляют около 10 капель серной кислоты, 10 - 12 куб.см плавиковой кислоты (при отсутствии плавиковой кислоты можно брать 0,3 г фторида аммония). Осторожно перемешивая содержимое тигля или чашки платиновым шпателем, переносят тигель или чашку на нераскаленную песчаную баню и отгоняют фторид кремния и избыток фтористого водорода до появления белых паров серного ангидрида, затем переносят тигель или чашку на более горячее место и нагревают до прекращения выделения серного ангидрида. К сухому остатку добавляют 2 куб.см соляной кислоты и тщательно обрабатывают горячей водой в тигле или чашке, раздавливая шпателем все комочки. Раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 куб.см, промывая горячей водой остаток в чашке и на фильтре 10 - 12 раз.
При отсутствии у пламенного фотометра оптической компенсации помех от излучения кальция и применении пропан-бутанового пламени в колбу добавляют 0,5 г соли однозамещенного фосфорно-кислого аммония. Раствор охлаждают, доливают до метки водой, тщательно перемешивают.
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщательно перемешивают с 1 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 900 --950 град.С в течение 5 - 7 мин. Плав охлаждают и растворяют в 50 куб.см раствора соляной кислоты с использованием магнитной мешалки с подогревом в течение 20 - 25 мин.
Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 куб.см, добавляют при необходимости (см. п. 12.2.3.1) 0,5 г соли однозамещенного фосфорно-кислого аммония, охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки водой и перемешивают.
В стаканы вместимостью 25 - 50 куб.см отливают градуировочные растворы и анализируемый раствор (полученный по п. 12.2.3.1 или 12.2.3.2) и проводят их фотометрирование в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, измеряя интенсивность излучения линии натрия при длине волны 590 нм и линии калия при 770 нм, используя интерференционные фильтры. Все измерения повторяют не менее двух раз.
По полученным результатам определений строят градуировочные графики в координатах "интенсивность излучения натрия (калия) - концентрация элемента в градуировочных растворах в миллиграммах на кубический дециметр", по которым определяют концентрацию элементов в анализируемом растворе, фотометрирование которого осуществляется одновременно с градуировочными.