Действующий
Из полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25-50 куб.см в зависимости от предполагаемой массовой доли оксида титана в анализируемой пробе и переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, добавляют 3 куб.см перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, перемешивают и фотометрируют по п. 10.2.2.2.
Разложение навески пробы допускается проводить со смесью для сплавления по п. 12.2.1. Полученный при этом раствор используют далее для определения массовой доли оксидов натрия и калия.
Массу оксида титана (IV) в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 и раствор молярной концентрацией 1 моль/куб.дм (1М): 80 куб.см кислоты разбавляют в 1 куб.дм воды.
Кислота аскорбиновая пищевая, раствор массовой концентрацией 2 г/куб.дм: 0,2 г кислоты растворяют в 100 куб.см воды. Раствор годен 2-3 сут.
Диантипирилметан по ТУ 6-09-3835, раствор массовой концентрацией 50 г/куб.дм: 50 г диантипирилметана растворяют в 1 М растворе соляной кислоты.
В пять мерных колб вместимостью 100 куб.см приливают 1; 2; 3; 4; 5 куб.см стандартного раствора, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг оксида титана (IV), добавляют в каждую колбу по 10 куб.см раствора соляной кислоты, две капли раствора серно-кислой меди, 10 куб.см аскорбиновой кислоты, 25 куб.см воды, 5 куб.см раствора диантипирилметана доливают до метки водой , перемешивают и оставляют на 45 мин. Полученные градуировочные растворы фотометрируют относительно дистиллированной воды, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 380-420 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида титана в фотометрируемых объемах строят градуировочный график.
В мерную колбу вместимостью 100 куб.см отбирают 50 куб.см анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, добавляют две капли раствора серно-кислой меди. Дальнейшие операции - по п. 10.3.2.2.
11.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 9.
Массовая доля оксида серы |  |  |
До 1,0 включ. | ±0,04 | 0,06 |
Св. 1,0 до 5,0 " | ±0,10 | 0,15 |
" 5,0 " 17,0 " | ±0,20 | 0,30 |
" 17,0 " 30,0 " | ±0,30 | 0,40 |
" 30,0 " 46,0 " | ±0,40 | 0,60 |
" 46,0 | ±0,55 | 0,75 |
Метод основан на осаждении в соляно-кислой среде сульфат-ионов избытком хлористого бария и нахождении массовой доли оксида серы (VI) при взвешивании выделенного осадка.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрацией 2 г/куб.дм в этиловом спирте.
При анализе растворимых в соляной кислоте материалов навеску пробы массой 0,5 г обрабатывают 50 куб.см раствора соляной кислоты 1:9 в стакане вместимостью 400 куб.см. Содержимое стакана нагревают и кипятят на плитке 3-5 мин до полного разложения навески. Горячий раствор фильтруют через неплотный фильтр "белая лента". Осадок промывают 8-10 раз горячей водой и отбрасывают.
При массовой доле оксид серы (VI) более 5% навеску уменьшают пропорционально увеличению массовой доли элемента.
При анализе нерастворимых в соляной кислоте материалов навеску пробы массой 0,5 г сплавляют в закрытом крышкой платиновом тигле с 2 г смеси для сплавления при температуре 950-1000 град.С в течение 3-5 мин. Плав растворяемой в 40-50 куб.см подогретого до температуры 50-60 град.С раствора соляной кислоты 1:3.
В гипсоглиноземистом цементе навеску пробы массой 0,25 г обрабатывают 75 куб.см раствора соляной кислоты 1:9 в стакане вместимостью 400 куб.см. Содержимое стакана кипятят на плитке 3-5 мин до полного разложения навески, добавляют 3-4 капли метилового красного, раствор аммиака до пожелтения раствора, 20 куб.см углекислого аммония (для осаждения гидроксида и карбоната кальция) и еще 10 куб.см аммиака. Стакан помещают на несколько минут в теплое место до просветления жидкости над осадком, после чего фильтруют через двойной плотный фильтр "синяя лента". Осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора и отбрасывают. Фильтр объемом 250-300 куб.см подкисляют соляной кислотой (осторожно, под часовым стеклом) до появления розового окрашивания и нагревают на электроплитке до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа.
Затем при любом способе разложения навески раствор или фильтрат разбавляют водой до объема не менее 300 куб.см и нейтрализуют раствором аммиака до появления легкой мути, которую растворяют несколькими каплями соляной кислоты. К прозрачному раствору прибавляют еще 2 куб.см соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и осаждают серный ангидрид 25 куб.см кипящего раствора хлористого бария. Раствор кипятят на плитке в течение 5 мин при постоянном помешивании, оставляют до просветления жидкости над осадком, затем фильтруют через двойной плотный фильтр "синяя лента" и промывают осадок горячей водой до исчезновения реакции и ион хлора. Осадок с фильтром переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, слегка подсушивают на плитке, озоляют и прокаливают в муфельной печи в течение 20 - 30 мин при температуре 800 - 850 град.С. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.