Действующий
Для определения массовой доли оксида алюминия в две мерные колбы вместимостью 50 куб.см отбирают: в одну - 5 куб.см анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3; в другую - 5 куб.см близкого по массовой доле элемента к анализируемому градуировочного раствора, приготовленного по п. 9.3.2.1. Затем в обе колбы приливают по 1 куб.см раствора аскорбиновой кислоты и по 5 куб.см раствора алюминона. Дальнейшие операции - по п. 9.3.2.2.
С целью строгого сохранения кислотности фотометрируемых растворов в случае изменения условий фотометрирования по сравнению с условиями градуирования проводят следующие операции.
При уменьшении разведения анализируемого раствора уменьшают пропорционально количество раствора соляной кислоты, используемой для растворения сплавленной по п. 6.4.3 навески пробы;
при уменьшении аликвотной части анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, восполняют ее до объема 5 куб.см холостым раствором, приготовленным по п. 7.3.2.1;
при увеличении аликвотной части анализируемого раствора разницу в использованном объеме (по сравнению с 5 куб.см градуировочного раствора) отдельно титруют раствором гидроксида натрия и пошедшее на нейтрализацию количество гидроксида натрия добавляют к отобранной аликвотной части анализируемого раствора;
при проведении анализа железосодержащих материалов (пиритные огарки, железосодержащие шлаки, золы, известняково-огарочные сырьевые смеси и т.п.), где массовая доля оксида железа превышает 10%, рекомендуется определение оксида алюминия проводить из отдельной навески массой не более 0,1 г, а к отобранной аликвотной части добавляют 5 куб.см раствора аскорбиновой кислоты.
Перед вычислением массовой доли оксида алюминия вводят поправку на изменение условий фотометрирования в соответствии с п. 1.18.
Массу оксида алюминия в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю оксида алюминия в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах "оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах" или находят по калибровочному уравнению. При отступлении от условий градуировки в части изменения навески, аликвотной части или разведения расчет проводят по формуле (8).
Метод основан на измерении оптической плотности красного комплекса иона алюминия с алюминоном в анализируемом растворе относительно обусловленной оптической плотности аналогичным образом полученного раствора стандартного образца.
Используют градуировочные растворы, приготовленные по п. 6.5.2.1, приняв навеску ОСО массой 0,10 г за основную, и рассчитывают относительно нее массовую долю оксида алюминия в процентах во всех остальных навесках.
В пять мерных колб вместимостью 50 куб.см приливают соответственно по 5 куб.см каждого градуировочного раствора, добавляют по 5 куб.см раствора аскорбиновой кислоты и по 5 куб.см раствора алюминона, затем добавляют по 10 куб.см ацетатного буферного раствора, разбавляют до метки водой, перемешивают и полученные растворы для развития окраски оставляют на 3 ч, затем фотометрируют в соответствии с п. 9.3.2.2 относительно основного градуировочного раствора; при этом оптический ноль фотометрического прибора по шкале поглощения в зависимости от чувствительности устанавливают по этому раствору в интервале оптической плотности 0,250 - 0,300.
По полученным значениям относительных оптических плотностей и соответствующих им концентрациям оксида алюминия в градуировочных растворах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
Для определения массовой доли оксида алюминия в две мерные колбы вместимостью 50 куб.см отбирают: в одну - 5 куб.см анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.5.3; в другую - 5 куб.см основного градуировочного раствора, приготовленного по п. 9.4.2.1. Затем в обе колбы приливают по 5 куб.см раствора аскорбиновой кислоты.
С целью строгого сохранения кислотности фотометрируемых растворов в случае изменения условий фотометрирования по сравнению с условиями градуировки поступают, как описано в п. 9.3.3.
10.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 8.
Массовая доля оксида титана |  |  |
До 0,5 включ. | ±0,04 | 0,06 |
Св. 05 " 1,5 " | ±0,07 | 0,10 |
" 1,5 " 5,0 " | ±0,20 | 0,30 |
Метод основан на образовании в серно-кислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с перекисью водорода.
Навеску оксида титана (IV) массой 0,05 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси для сплавления по п. 6.4.1 при температуре 900-950 град.С в течение 10 мин. Плав растворяют в 100 куб.см раствора соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 куб.см, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация стандартного раствора оксида титана - 0,1 мг/куб.см.
В пять мерных колб вместимостью 100 куб.см приливают 2,5; 5; 10; 15; 20 куб.см стандартного раствора, что соответствует 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 мг оксида титана.
В каждую колбу добавляют по 10 куб.см раствора соляной кислоты, 3-5 капель ортофосфорной кислоты, доводят объем примерно до 50 куб.см водой и добавляют по 3 куб.см раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, тщательно перемешивают и фотометрируют полученные градуировочные растворы относительно дистиллированной воды, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 420-450 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.