Действующий
Кислота аскорбиновая пищевая, раствор массовой концентрацией 2 г/куб.дм: 0,2 г кислоты растворяют в 100 куб.см воды. Раствор годен 2-3 сут.
Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты), раствор массовой концентрацией 1 г/куб.дм: 1 г алюминона растворяют в 100 куб.см воды с последующим разведением водой до 1 куб.дм. Раствор тщательно перемешивают, выдерживают в течение 4-5 сут в темном месте, хранят в сосуде из темного стекла.
Ацетатный буферный раствор pH 5,2 - 5,3: 100 г натрия уксусно-кислого безводного или 168 г 3-водного растворяют в 300 куб.см воды, фильтруют и разбавляют водой до 950 куб.см, добавляют 15 куб.см ледяной уксусной кислоты, перемешивают и проверяют pH раствора на иономере pH-метре; при значении pH менее 5,2 добавляют по каплям раствор гидроксида натрия, при pH более 5,3 - несколько капель уксусной кислоты.
Используют градуировочные растворы, приготовленные по п. 6.4.2.1, приняв навеску ОСО массой 0,15 г за основную и рассчитывают относительно нее массовую долю оксида алюминия в процентах во всех остальных навесках.
В пять мерных колб вместимостью 50 куб.см приливают соответственно по 5 куб.см каждого градуировочного раствора, добавляют по 1 куб.см раствора аскорбиновой кислоты и по 5 куб.см раствора алюминона, затем добавляют по 10 куб.см ацетатного буферного раствора, разбавляют до метки водой, перемешивают и после 15 мин выстаивания фотометрируют растворы относительно дистиллированной воды, используя зеленый светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 530-536 нм и кювету с толщиной пропускающего свет слоя 10 мм.
По полученным результатам определения оптической плотности и известной концентрации оксида алюминия в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
Для определения массовой доли оксида алюминия в две мерные колбы вместимостью 50 куб.см отбирают: в одну - 5 куб.см анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3; в другую - 5 куб.см близкого по массовой доле элемента к анализируемому градуировочного раствора, приготовленного по п. 9.3.2.1. Затем в обе колбы приливают по 1 куб.см раствора аскорбиновой кислоты и по 5 куб.см раствора алюминона. Дальнейшие операции - по п. 9.3.2.2.
С целью строгого сохранения кислотности фотометрируемых растворов в случае изменения условий фотометрирования по сравнению с условиями градуирования проводят следующие операции.
При уменьшении разведения анализируемого раствора уменьшают пропорционально количество раствора соляной кислоты, используемой для растворения сплавленной по п. 6.4.3 навески пробы;
при уменьшении аликвотной части анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, восполняют ее до объема 5 куб.см холостым раствором, приготовленным по п. 7.3.2.1;
при увеличении аликвотной части анализируемого раствора разницу в использованном объеме (по сравнению с 5 куб.см градуировочного раствора) отдельно титруют раствором гидроксида натрия и пошедшее на нейтрализацию количество гидроксида натрия добавляют к отобранной аликвотной части анализируемого раствора;
при проведении анализа железосодержащих материалов (пиритные огарки, железосодержащие шлаки, золы, известняково-огарочные сырьевые смеси и т.п.), где массовая доля оксида железа превышает 10%, рекомендуется определение оксида алюминия проводить из отдельной навески массой не более 0,1 г, а к отобранной аликвотной части добавляют 5 куб.см раствора аскорбиновой кислоты.
Перед вычислением массовой доли оксида алюминия вводят поправку на изменение условий фотометрирования в соответствии с п. 1.18.
Массу оксида алюминия в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю оксида алюминия в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах "оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах" или находят по калибровочному уравнению. При отступлении от условий градуировки в части изменения навески, аликвотной части или разведения расчет проводят по формуле (8).
Метод основан на измерении оптической плотности красного комплекса иона алюминия с алюминоном в анализируемом растворе относительно обусловленной оптической плотности аналогичным образом полученного раствора стандартного образца.
Используют градуировочные растворы, приготовленные по п. 6.5.2.1, приняв навеску ОСО массой 0,10 г за основную, и рассчитывают относительно нее массовую долю оксида алюминия в процентах во всех остальных навесках.
В пять мерных колб вместимостью 50 куб.см приливают соответственно по 5 куб.см каждого градуировочного раствора, добавляют по 5 куб.см раствора аскорбиновой кислоты и по 5 куб.см раствора алюминона, затем добавляют по 10 куб.см ацетатного буферного раствора, разбавляют до метки водой, перемешивают и полученные растворы для развития окраски оставляют на 3 ч, затем фотометрируют в соответствии с п. 9.3.2.2 относительно основного градуировочного раствора; при этом оптический ноль фотометрического прибора по шкале поглощения в зависимости от чувствительности устанавливают по этому раствору в интервале оптической плотности 0,250 - 0,300.
По полученным значениям относительных оптических плотностей и соответствующих им концентрациям оксида алюминия в градуировочных растворах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
Для определения массовой доли оксида алюминия в две мерные колбы вместимостью 50 куб.см отбирают: в одну - 5 куб.см анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.5.3; в другую - 5 куб.см основного градуировочного раствора, приготовленного по п. 9.4.2.1. Затем в обе колбы приливают по 5 куб.см раствора аскорбиновой кислоты.
С целью строгого сохранения кислотности фотометрируемых растворов в случае изменения условий фотометрирования по сравнению с условиями градуировки поступают, как описано в п. 9.3.3.
10.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 8.
Массовая доля оксида титана |  |  |
До 0,5 включ. | ±0,04 | 0,06 |
Св. 05 " 1,5 " | ±0,07 | 0,10 |
" 1,5 " 5,0 " | ±0,20 | 0,30 |