Действующий
По 25 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов помещают в три стакана вместимостью 150 куб.см, разбавляют водой до объема 100 куб.см и двукратно осаждают гидроксид алюминия аммиаком по индикатору метиловому красному.
где | - | среднее арифметическое значение массы прокаленного осадка оксида алюминия, г; |
25 | - | объем аликвотной части раствора алюмокалиевых квасцов, куб.см. |
Предварительно устанавливают объемное соотношение между концентрациями растворов трилона Б и треххлористого железа массовой концентрацией 0,05 моль/куб.дм. Для этого спускают из бюретки в три конические колбы вместимостью 250-300 куб.см по 10 куб.см раствора трилона Б, разбавляют водой до объема 100 куб.см, приливают 10 куб.см ацетатного буферного раствора, 6-7 капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором треххлористого железа до появления золотисто-оранжевой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Коэффициент , выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов трилона Б и треххлористого железа, вычисляют по формуле
где | - | среднее арифметическое значение объемов раствора треххлористого железа, пошедшего на титрование 10 куб.см раствора трилона Б, куб.см. |
Титр раствора трилона Б для определения оксида алюминия устанавливают следующим образом. В три конические колбы вместимостью 250-300 куб.см спускают из бюретки по 20 куб.см титрованного раствора алюмокалиевых квасцов, разбавляют водой до объема 100 куб.см, нейтрализуют раствором аммиака до изменения в красный цвет бумажки "конго". Затем по каплям добавляют раствор соляной кислоты до изменения цвета бумажки "конго" в сиреневую и еще 8-10 капель избытка той же кислоты. К полученному раствору добавляют 25 куб.см раствора трилона Б, нагревают до кипения, прибавляют 10 куб.см ацетатного буферного раствора, 6-7 капель сульфосалицилового индикатора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором хлористого железа до появления золотисто-оранжевой окраски, устойчивой в течение 1 мин.
где 20 | - | объем титрованного раствора алюмокалиевых квасцов, куб.см; |
25 | - | объем раствора трилона Б, заранее прилитый к титрованному раствору алюмокалиевых квасцов, куб.см; |
- | среднее арифметическое значение объема раствора треххлористого железа, пошедший на обратное титрование, куб.см. |
К раствору анализируемой пробы после определения оксида железа (III) по п. 8.2.3.1 добавляют такое количество раствора трилона Б, чтобы хватило на полное связывание предполагаемого количества оксида алюминия в комплекс и остался избыток около 10 куб.см. Количество добавляемого раствора трилона Б в кубических сантиметрах вычисляют по формуле
где | - | масса навески пробы, г. |
- | предполагаемая массовая доля оксида алюминия в материале пробы , %; | |
10 | - | избыток раствора трилона Б, куб.см. |
После добавления раствора трилона Б анализируемый раствор нагревают и доводят до кипения, прибавляют 10 куб.см ацетатного буферного раствора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором треххлористого железа до появления золотисто-оранжевого окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Примечание. В материалах, не содержащих оксид железа, оксид алюминия определяется из отдельной навески массой 0,05-0,20 г в зависимости от концентрации или из аликвотной части фильтрата после отделения оксида кремния желатином по п. 6.3.2.
Разрешается также определять оксиды железа и алюминия, используя осадок гидроксидов, полученный по п. 7.2.3 после его растворения в соляной кислоте.
где | - | объем раствора треххлористого железа, пошедший на обратное титрование, куб.см; |
- | масса навески пробы, г. | |
- | массовая доля оксида титана в пробе, определенная по разд.10, %. |
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения иона алюминия с алюминоном при pH раствора 4,5-4,8.
Кислота аскорбиновая пищевая, раствор массовой концентрацией 2 г/куб.дм: 0,2 г кислоты растворяют в 100 куб.см воды. Раствор годен 2-3 сут.
Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты), раствор массовой концентрацией 1 г/куб.дм: 1 г алюминона растворяют в 100 куб.см воды с последующим разведением водой до 1 куб.дм. Раствор тщательно перемешивают, выдерживают в течение 4-5 сут в темном месте, хранят в сосуде из темного стекла.
Ацетатный буферный раствор pH 5,2 - 5,3: 100 г натрия уксусно-кислого безводного или 168 г 3-водного растворяют в 300 куб.см воды, фильтруют и разбавляют водой до 950 куб.см, добавляют 15 куб.см ледяной уксусной кислоты, перемешивают и проверяют pH раствора на иономере pH-метре; при значении pH менее 5,2 добавляют по каплям раствор гидроксида натрия, при pH более 5,3 - несколько капель уксусной кислоты.
Используют градуировочные растворы, приготовленные по п. 6.4.2.1, приняв навеску ОСО массой 0,15 г за основную и рассчитывают относительно нее массовую долю оксида алюминия в процентах во всех остальных навесках.
В пять мерных колб вместимостью 50 куб.см приливают соответственно по 5 куб.см каждого градуировочного раствора, добавляют по 1 куб.см раствора аскорбиновой кислоты и по 5 куб.см раствора алюминона, затем добавляют по 10 куб.см ацетатного буферного раствора, разбавляют до метки водой, перемешивают и после 15 мин выстаивания фотометрируют растворы относительно дистиллированной воды, используя зеленый светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 530-536 нм и кювету с толщиной пропускающего свет слоя 10 мм.
По полученным результатам определения оптической плотности и известной концентрации оксида алюминия в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
Для определения массовой доли оксида алюминия в две мерные колбы вместимостью 50 куб.см отбирают: в одну - 5 куб.см анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3; в другую - 5 куб.см близкого по массовой доле элемента к анализируемому градуировочного раствора, приготовленного по п. 9.3.2.1. Затем в обе колбы приливают по 1 куб.см раствора аскорбиновой кислоты и по 5 куб.см раствора алюминона. Дальнейшие операции - по п. 9.3.2.2.
С целью строгого сохранения кислотности фотометрируемых растворов в случае изменения условий фотометрирования по сравнению с условиями градуирования проводят следующие операции.