(Действующий) ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
9.2.2.1. Установка титра раствора алюмокалиевых квасцов по оксиду алюминия
По 25 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов помещают в три стакана вместимостью 150 куб.см, разбавляют водой до объема 100 куб.см и двукратно осаждают гидроксид алюминия аммиаком по индикатору метиловому красному.
Осадок фильтруют и прокаливают при температуре 1100 град.С до постоянной массы.
Титр раствора алюмокалиевых квасцов в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
357 × 52 пикс.     Открыть в новом окне
где
-
среднее арифметическое значение массы прокаленного осадка оксида алюминия, г;
          25
-  
объем аликвотной части раствора алюмокалиевых квасцов, куб.см.
9.2.2.2. Установка титра раствора трилона Б по оксиду алюминия
Предварительно устанавливают объемное соотношение между концентрациями растворов трилона Б и треххлористого железа массовой концентрацией 0,05 моль/куб.дм. Для этого спускают из бюретки в три конические колбы вместимостью 250-300 куб.см по 10 куб.см раствора трилона Б, разбавляют водой до объема 100 куб.см, приливают 10 куб.см ацетатного буферного раствора, 6-7 капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором треххлористого железа до появления золотисто-оранжевой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Коэффициент  , выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов трилона Б и треххлористого железа, вычисляют по формуле
387 × 55 пикс.     Открыть в новом окне
где
  -
среднее арифметическое значение объемов раствора треххлористого железа, пошедшего на титрование 10 куб.см раствора трилона Б, куб.см.
Титр раствора трилона Б для определения оксида алюминия устанавливают следующим образом. В три конические колбы вместимостью 250-300 куб.см спускают из бюретки по 20 куб.см титрованного раствора алюмокалиевых квасцов, разбавляют водой до объема 100 куб.см, нейтрализуют раствором аммиака до изменения в красный цвет бумажки "конго". Затем по каплям добавляют раствор соляной кислоты до изменения цвета бумажки "конго" в сиреневую и еще 8-10 капель избытка той же кислоты. К полученному раствору добавляют 25 куб.см раствора трилона Б, нагревают до кипения, прибавляют 10 куб.см ацетатного буферного раствора, 6-7 капель сульфосалицилового индикатора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором хлористого железа до появления золотисто-оранжевой окраски, устойчивой в течение 1 мин.
Титр раствора трилона Б в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
437 × 55 пикс.     Открыть в новом окне
где      20
 -
объем титрованного раствора алюмокалиевых квасцов, куб.см;
             25
-  
объем раствора трилона Б, заранее прилитый к титрованному раствору алюмокалиевых квасцов, куб.см;
         
  -
среднее арифметическое значение объема раствора треххлористого железа, пошедший на обратное титрование, куб.см.
9.2.3. Проведение анализа
К раствору анализируемой пробы после определения оксида железа (III) по п. 8.2.3.1 добавляют такое количество раствора трилона Б, чтобы хватило на полное связывание предполагаемого количества оксида алюминия в комплекс и остался избыток около 10 куб.см. Количество добавляемого раствора трилона Б в кубических сантиметрах вычисляют по формуле
411 × 61 пикс.     Открыть в новом окне
где      
  -
масса навески пробы, г.
  -
предполагаемая массовая доля оксида алюминия в материале пробы , %;
             10
  -   
избыток раствора трилона Б, куб.см.
После добавления раствора трилона Б анализируемый раствор нагревают и доводят до кипения, прибавляют 10 куб.см ацетатного буферного раствора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором треххлористого железа до появления  золотисто-оранжевого окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Примечание. В материалах, не содержащих оксид железа, оксид алюминия определяется из отдельной навески массой 0,05-0,20 г в зависимости от концентрации или из аликвотной части фильтрата после отделения оксида кремния желатином по п. 6.3.2.
Разрешается также определять оксиды железа и алюминия, используя осадок гидроксидов, полученный по п. 7.2.3 после его растворения в соляной кислоте.
9.2.4. Обработка результатов
Массовую долю оксида алюминия в процентах вычисляют по формуле
487 × 52 пикс.     Открыть в новом окне
где      
 -
объем раствора треххлористого железа, пошедший на обратное  титрование, куб.см;
            
  -
масса навески пробы, г.
       
  -
массовая доля оксида титана в пробе, определенная по разд.10, %.
9.3. Прямой фотоколориметрический метод
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения иона алюминия с алюминоном при pH раствора 4,5-4,8.
9.3.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
PH-метр или иономер.
Натрий уксусно-кислый 3-водный по ГОСТ 199 или безводный по ТУ 6-09-246.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрацией 10 г/куб.дм.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная.
Кислота аскорбиновая пищевая, раствор массовой концентрацией 2 г/куб.дм: 0,2 г кислоты растворяют в 100 куб.см воды. Раствор годен 2-3 сут.
Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты), раствор массовой концентрацией 1 г/куб.дм: 1 г алюминона растворяют в 100 куб.см воды с последующим разведением водой до 1 куб.дм. Раствор тщательно перемешивают, выдерживают в течение 4-5 сут в темном месте, хранят в сосуде из темного стекла.
Ацетатный буферный раствор pH 5,2 - 5,3: 100 г натрия уксусно-кислого безводного или 168 г 3-водного растворяют в 300 куб.см воды, фильтруют и разбавляют водой до 950 куб.см, добавляют 15 куб.см ледяной уксусной кислоты, перемешивают и проверяют pH раствора на иономере pH-метре; при значении pH менее 5,2 добавляют по каплям раствор гидроксида натрия, при pH более 5,3 - несколько капель уксусной кислоты.
9.3.2. Подготовка к анализу
9.3.2.1. Приготовление градуировочных растворов
Используют градуировочные растворы, приготовленные по п. 6.4.2.1, приняв навеску ОСО массой 0,15 г за основную и рассчитывают относительно нее массовую долю оксида алюминия в процентах во всех остальных навесках.
9.3.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 50 куб.см приливают соответственно по 5 куб.см каждого градуировочного раствора, добавляют по 1 куб.см раствора аскорбиновой кислоты и по 5 куб.см раствора алюминона, затем добавляют по 10 куб.см ацетатного буферного раствора, разбавляют до метки водой, перемешивают и после 15 мин выстаивания фотометрируют растворы относительно дистиллированной воды, используя зеленый светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 530-536 нм и кювету с толщиной пропускающего свет слоя 10 мм.
По полученным результатам определения оптической плотности и известной концентрации оксида алюминия в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
9.3.3. Проведение анализа
Для определения массовой доли оксида алюминия в две мерные колбы вместимостью 50 куб.см отбирают: в одну - 5 куб.см анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3; в другую - 5 куб.см близкого по массовой доле элемента к анализируемому градуировочного раствора, приготовленного по п. 9.3.2.1. Затем в обе колбы приливают по 1 куб.см раствора аскорбиновой кислоты и по 5 куб.см раствора алюминона. Дальнейшие операции - по п. 9.3.2.2.
С целью строгого сохранения кислотности фотометрируемых растворов в случае изменения условий фотометрирования по сравнению с условиями градуирования проводят следующие операции.
При уменьшении разведения анализируемого раствора уменьшают пропорционально количество раствора соляной кислоты, используемой для растворения сплавленной по п. 6.4.3 навески пробы;
при уменьшении аликвотной части анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, восполняют ее до объема 5 куб.см холостым раствором, приготовленным по п. 7.3.2.1;