(Действующий) ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1,5.
Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрацией 0,05 моль/куб.дм (0,05 М): готовят по п. 8.2.1.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478.
Сульфосалициловый индикатор по п. 8.2.1.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 200 г/куб.дм.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная или массовой концентрацией 800 г/куб.дм.
Натрий уксусно-кислый 3-водный по ГОСТ 199 или безводный (плавленый).
Смесь для сплавления по п 6.4.1.
Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147 или железоаммонийные квасцы, раствор массовой концентрацией 0,05 моль/куб.дм (0,05 М) по п. 8.2.1.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор массовой концентрацией 0,05 моль/куб.дм: 16 г квасцов растворяют в 300 куб.см воды, фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, добавляют 9 куб.см соляной кислоты, разбавляют водой до метки, перемешивают.
Ацетатный буферный раствор с pH 4,8-5,0: 165 г плавленого уксусно-кислого натрия или 270 г натрия уксусно-кислого 3-водного растворяют в 300-400 куб.см воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, добавляют 60 куб.см ледяной или 75 куб.см уксусной кислоты массовой концентрацией 800 г/куб.дм и доливают до 1 куб.дм водой.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрацией 2 г/куб.дм в этиловом спирте.
9.2.2. Подготовка к анализу
9.2.2.1. Установка титра раствора алюмокалиевых квасцов по оксиду алюминия
По 25 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов помещают в три стакана вместимостью 150 куб.см, разбавляют водой до объема 100 куб.см и двукратно осаждают гидроксид алюминия аммиаком по индикатору метиловому красному.
Осадок фильтруют и прокаливают при температуре 1100 град.С до постоянной массы.
Титр раствора алюмокалиевых квасцов в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
357 × 52 пикс.     Открыть в новом окне
где
-
среднее арифметическое значение массы прокаленного осадка оксида алюминия, г;
          25
-  
объем аликвотной части раствора алюмокалиевых квасцов, куб.см.
9.2.2.2. Установка титра раствора трилона Б по оксиду алюминия
Предварительно устанавливают объемное соотношение между концентрациями растворов трилона Б и треххлористого железа массовой концентрацией 0,05 моль/куб.дм. Для этого спускают из бюретки в три конические колбы вместимостью 250-300 куб.см по 10 куб.см раствора трилона Б, разбавляют водой до объема 100 куб.см, приливают 10 куб.см ацетатного буферного раствора, 6-7 капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором треххлористого железа до появления золотисто-оранжевой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Коэффициент  , выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов трилона Б и треххлористого железа, вычисляют по формуле
387 × 55 пикс.     Открыть в новом окне
где
  -
среднее арифметическое значение объемов раствора треххлористого железа, пошедшего на титрование 10 куб.см раствора трилона Б, куб.см.
Титр раствора трилона Б для определения оксида алюминия устанавливают следующим образом. В три конические колбы вместимостью 250-300 куб.см спускают из бюретки по 20 куб.см титрованного раствора алюмокалиевых квасцов, разбавляют водой до объема 100 куб.см, нейтрализуют раствором аммиака до изменения в красный цвет бумажки "конго". Затем по каплям добавляют раствор соляной кислоты до изменения цвета бумажки "конго" в сиреневую и еще 8-10 капель избытка той же кислоты. К полученному раствору добавляют 25 куб.см раствора трилона Б, нагревают до кипения, прибавляют 10 куб.см ацетатного буферного раствора, 6-7 капель сульфосалицилового индикатора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором хлористого железа до появления золотисто-оранжевой окраски, устойчивой в течение 1 мин.
Титр раствора трилона Б в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
437 × 55 пикс.     Открыть в новом окне
где      20
 -
объем титрованного раствора алюмокалиевых квасцов, куб.см;
             25
-  
объем раствора трилона Б, заранее прилитый к титрованному раствору алюмокалиевых квасцов, куб.см;
         
  -
среднее арифметическое значение объема раствора треххлористого железа, пошедший на обратное титрование, куб.см.
9.2.3. Проведение анализа
К раствору анализируемой пробы после определения оксида железа (III) по п. 8.2.3.1 добавляют такое количество раствора трилона Б, чтобы хватило на полное связывание предполагаемого количества оксида алюминия в комплекс и остался избыток около 10 куб.см. Количество добавляемого раствора трилона Б в кубических сантиметрах вычисляют по формуле
411 × 61 пикс.     Открыть в новом окне
где      
  -
масса навески пробы, г.
  -
предполагаемая массовая доля оксида алюминия в материале пробы , %;
             10
  -   
избыток раствора трилона Б, куб.см.
После добавления раствора трилона Б анализируемый раствор нагревают и доводят до кипения, прибавляют 10 куб.см ацетатного буферного раствора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором треххлористого железа до появления  золотисто-оранжевого окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Примечание. В материалах, не содержащих оксид железа, оксид алюминия определяется из отдельной навески массой 0,05-0,20 г в зависимости от концентрации или из аликвотной части фильтрата после отделения оксида кремния желатином по п. 6.3.2.
Разрешается также определять оксиды железа и алюминия, используя осадок гидроксидов, полученный по п. 7.2.3 после его растворения в соляной кислоте.
9.2.4. Обработка результатов
Массовую долю оксида алюминия в процентах вычисляют по формуле
487 × 52 пикс.     Открыть в новом окне
где      
 -
объем раствора треххлористого железа, пошедший на обратное  титрование, куб.см;
            
  -
масса навески пробы, г.
       
  -
массовая доля оксида титана в пробе, определенная по разд.10, %.
9.3. Прямой фотоколориметрический метод
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения иона алюминия с алюминоном при pH раствора 4,5-4,8.
9.3.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
PH-метр или иономер.
Натрий уксусно-кислый 3-водный по ГОСТ 199 или безводный по ТУ 6-09-246.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрацией 10 г/куб.дм.