Действующий
где  | - | объем раствора марганцово-кислого калия, пошедший на титрование, куб.см; |
0,007184 | - | количество оксида железа (II), соответствующее 1 куб.см точно 0,1 Н раствора марганцово-кислого калия, г; |
 | - | масса навески пробы, г. |
9.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 7.
Массовая доля оксида алюминия |  |  |
До 1 включ. | ±0,05 | 0,07 |
Св. 1 до 3 " | ±0,10 | 0,15 |
" 3 " 7 " | ±0,15 | 0,20 |
" 7 " 20 " | ±0,20 | 0,30 |
" 20 " 70 " | ±0,30 | 0,40 |
" 70 | ±0,40 | 0,50 |
Метод основан на образовании комплексного соединения трилона Б с ионами алюминия при pH раствора 2-3 с последующим обратным титрованием избытка трилона Б, заведомо вводимого после определения оксида железа (по п. 7.2), раствором хлорида железа при pH 4,8-5,0.
Присутствующие в растворе после определения оксида железа трилонат железа, не разрушающийся при pH раствора 4,8-5,0, а также ионы кремния, кальция, магния, серы не препятствуют определению оксида алюминия.
Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрацией 0,05 моль/куб.дм (0,05 М): готовят по п. 8.2.1.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 200 г/куб.дм.
Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147 или железоаммонийные квасцы, раствор массовой концентрацией 0,05 моль/куб.дм (0,05 М) по п. 8.2.1.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор массовой концентрацией 0,05 моль/куб.дм: 16 г квасцов растворяют в 300 куб.см воды, фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, добавляют 9 куб.см соляной кислоты, разбавляют водой до метки, перемешивают.
Ацетатный буферный раствор с pH 4,8-5,0: 165 г плавленого уксусно-кислого натрия или 270 г натрия уксусно-кислого 3-водного растворяют в 300-400 куб.см воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, добавляют 60 куб.см ледяной или 75 куб.см уксусной кислоты массовой концентрацией 800 г/куб.дм и доливают до 1 куб.дм водой.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрацией 2 г/куб.дм в этиловом спирте.
По 25 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов помещают в три стакана вместимостью 150 куб.см, разбавляют водой до объема 100 куб.см и двукратно осаждают гидроксид алюминия аммиаком по индикатору метиловому красному.
в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле 
где  | - | среднее арифметическое значение массы прокаленного осадка оксида алюминия, г; |
25 | - | объем аликвотной части раствора алюмокалиевых квасцов, куб.см. |
Предварительно устанавливают объемное соотношение между концентрациями растворов трилона Б и треххлористого железа массовой концентрацией 0,05 моль/куб.дм. Для этого спускают из бюретки в три конические колбы вместимостью 250-300 куб.см по 10 куб.см раствора трилона Б, разбавляют водой до объема 100 куб.см, приливают 10 куб.см ацетатного буферного раствора, 6-7 капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором треххлористого железа до появления золотисто-оранжевой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Коэффициент 
, выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов трилона Б и треххлористого железа, вычисляют по формуле
, выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов трилона Б и треххлористого железа, вычисляют по формуле 
где  | - | среднее арифметическое значение объемов раствора треххлористого железа, пошедшего на титрование 10 куб.см раствора трилона Б, куб.см. |
Титр раствора трилона Б для определения оксида алюминия устанавливают следующим образом. В три конические колбы вместимостью 250-300 куб.см спускают из бюретки по 20 куб.см титрованного раствора алюмокалиевых квасцов, разбавляют водой до объема 100 куб.см, нейтрализуют раствором аммиака до изменения в красный цвет бумажки "конго". Затем по каплям добавляют раствор соляной кислоты до изменения цвета бумажки "конго" в сиреневую и еще 8-10 капель избытка той же кислоты. К полученному раствору добавляют 25 куб.см раствора трилона Б, нагревают до кипения, прибавляют 10 куб.см ацетатного буферного раствора, 6-7 капель сульфосалицилового индикатора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором хлористого железа до появления золотисто-оранжевой окраски, устойчивой в течение 1 мин.
в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле 
где 20 | - | объем титрованного раствора алюмокалиевых квасцов, куб.см; |
25 | - | объем раствора трилона Б, заранее прилитый к титрованному раствору алюмокалиевых квасцов, куб.см; |
| | - | среднее арифметическое значение объема раствора треххлористого железа, пошедший на обратное титрование, куб.см. |
К раствору анализируемой пробы после определения оксида железа (III) по п. 8.2.3.1 добавляют такое количество раствора трилона Б, чтобы хватило на полное связывание предполагаемого количества оксида алюминия в комплекс и остался избыток около 10 куб.см. Количество добавляемого раствора трилона Б 
в кубических сантиметрах вычисляют по формуле
в кубических сантиметрах вычисляют по формуле 
где  | - | масса навески пробы, г. |
 | - | предполагаемая массовая доля оксида алюминия в материале пробы , %; |
10 | - | избыток раствора трилона Б, куб.см. |