Действующий
8.6.2.2. Материалы, не растворяющиеся в серной кислоте без остатка, разлагают в смеси фтористо-водородной и серной кислот.
Навеску свежеизмельченного материала массой 0,5-1 г помещают в большой платиновый тигель, смачивают водой, прибавляют 10 куб.см раствора серной кислоты, доливают до половины тигля горячей свежепрокипяченной водой, закрывают тигель крышкой с отверстием, вставляя в него стеклянную трубку от аппарата Киппа, пропускают углекислый газ. Тигель нагревают на песчаной бане, пропуская углекислый газ до начала кипения жидкости. Затем прекращают подачу углекислого газа (отсоединяют от прибора), отводят крышку и быстро прибавляют 7 куб.см фтористо-водородной кислоты.
Тигель плотно закрывают крышкой (без отверстия) и осторожно нагревают до появления белых паров, после чего содержимое в тигле кипятят 10 мин.
Затем тигель переносят в стакан вместимостью 400-500 куб.см, прибавляют 150 куб.см свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры воды, 5 куб.см серной кислоты и быстро титруют, как описано в п. 8.6.2.1.
в процентах вычисляют по формуле 
где  | - | объем раствора марганцово-кислого калия, пошедший на титрование, куб.см; |
0,007184 | - | количество оксида железа (II), соответствующее 1 куб.см точно 0,1 Н раствора марганцово-кислого калия, г; |
 | - | масса навески пробы, г. |
9.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 7.
Массовая доля оксида алюминия |  |  |
До 1 включ. | ±0,05 | 0,07 |
Св. 1 до 3 " | ±0,10 | 0,15 |
" 3 " 7 " | ±0,15 | 0,20 |
" 7 " 20 " | ±0,20 | 0,30 |
" 20 " 70 " | ±0,30 | 0,40 |
" 70 | ±0,40 | 0,50 |
Метод основан на образовании комплексного соединения трилона Б с ионами алюминия при pH раствора 2-3 с последующим обратным титрованием избытка трилона Б, заведомо вводимого после определения оксида железа (по п. 7.2), раствором хлорида железа при pH 4,8-5,0.
Присутствующие в растворе после определения оксида железа трилонат железа, не разрушающийся при pH раствора 4,8-5,0, а также ионы кремния, кальция, магния, серы не препятствуют определению оксида алюминия.
Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрацией 0,05 моль/куб.дм (0,05 М): готовят по п. 8.2.1.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 200 г/куб.дм.
Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147 или железоаммонийные квасцы, раствор массовой концентрацией 0,05 моль/куб.дм (0,05 М) по п. 8.2.1.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор массовой концентрацией 0,05 моль/куб.дм: 16 г квасцов растворяют в 300 куб.см воды, фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, добавляют 9 куб.см соляной кислоты, разбавляют водой до метки, перемешивают.
Ацетатный буферный раствор с pH 4,8-5,0: 165 г плавленого уксусно-кислого натрия или 270 г натрия уксусно-кислого 3-водного растворяют в 300-400 куб.см воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, добавляют 60 куб.см ледяной или 75 куб.см уксусной кислоты массовой концентрацией 800 г/куб.дм и доливают до 1 куб.дм водой.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрацией 2 г/куб.дм в этиловом спирте.
По 25 куб.см раствора алюмокалиевых квасцов помещают в три стакана вместимостью 150 куб.см, разбавляют водой до объема 100 куб.см и двукратно осаждают гидроксид алюминия аммиаком по индикатору метиловому красному.
в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле 
где  | - | среднее арифметическое значение массы прокаленного осадка оксида алюминия, г; |
25 | - | объем аликвотной части раствора алюмокалиевых квасцов, куб.см. |
Предварительно устанавливают объемное соотношение между концентрациями растворов трилона Б и треххлористого железа массовой концентрацией 0,05 моль/куб.дм. Для этого спускают из бюретки в три конические колбы вместимостью 250-300 куб.см по 10 куб.см раствора трилона Б, разбавляют водой до объема 100 куб.см, приливают 10 куб.см ацетатного буферного раствора, 6-7 капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором треххлористого железа до появления золотисто-оранжевой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Коэффициент 
, выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов трилона Б и треххлористого железа, вычисляют по формуле
, выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов трилона Б и треххлористого железа, вычисляют по формуле 
где  | - | среднее арифметическое значение объемов раствора треххлористого железа, пошедшего на титрование 10 куб.см раствора трилона Б, куб.см. |
Титр раствора трилона Б для определения оксида алюминия устанавливают следующим образом. В три конические колбы вместимостью 250-300 куб.см спускают из бюретки по 20 куб.см титрованного раствора алюмокалиевых квасцов, разбавляют водой до объема 100 куб.см, нейтрализуют раствором аммиака до изменения в красный цвет бумажки "конго". Затем по каплям добавляют раствор соляной кислоты до изменения цвета бумажки "конго" в сиреневую и еще 8-10 капель избытка той же кислоты. К полученному раствору добавляют 25 куб.см раствора трилона Б, нагревают до кипения, прибавляют 10 куб.см ацетатного буферного раствора, 6-7 капель сульфосалицилового индикатора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором хлористого железа до появления золотисто-оранжевой окраски, устойчивой в течение 1 мин.
в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле 