Действующий
Печь муфельная.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор молярной концентрацией вещества-эквивалента 4 моль/куб.дм (4H): 276 куб.см азотной кислоты разбавляют водой до 1 куб.дм.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрацией 250 г/куб.дм или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор массовой концентрацией 300 г/куб.дм.
Оксид железа (III) по ТУ 6-09-1418, высушенный при температуре 105-110 град.С до постоянной массы.
8.4.2. Подготовка к анализу
8.4.2.1. Приготовление стандартных, градуировочных и холостого растворов выполняют по п. 8.3.2.1.
8.4.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 куб.см приливают 1,0; 2,5; 5,0; 10 и 15 куб.см раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,10; 0,20 и 0,30 мг оксида железа (III). Добавляют соответственно 24; 22; 20; 15 и 10 куб.см холостого раствора, по 10 куб.см раствора азотной кислоты и поочередно по 10 мл раствора роданида аммония или калия, разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и фотометрируют полученные градуировочные растворы, учитывая недостаточную стойкость роданистого железа, непосредственно после их изготовления, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 420-450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида железа (III) в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
При использовании градуировочных растворов, приготовленных из ОСО сырьевой смеси, отбирают в мерные колбы вместимостью 100 куб.см по 25 куб.см каждого градуировочного раствора.
Для расширения диапазона определяемых содержаний оксида железа (III) для первого раствора используют аликвотную часть 10 куб.см, а для градуировочного раствора, содержащего 0,15 г образца, аликвотную часть 50 куб.см. Во все колбы добавляют по 10 куб.см раствора азотной кислоты. Дальнейшие операции выполняют аналогично изложенному выше для раствора Б.
8.4.3. Проведение анализа
Для определения массовой доли оксида железа (III) в мерную колбу вместимостью 100 куб.см отбирают 25 куб.см анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, и далее поступают так же, как указано в п. 8.4.2.2.
8.4.4. Обработка результатов - по п. 8.3.4.
8.5. Фотоколориметрический метод с ортофенантролином при массовой доле оксида железа (III) до 3,0%
Метод основан на предварительном восстановлении трехвалентного железа гидрохлоридом гидроксиламина и образовании двухвалентными ионами железа с ортофенантролином оранжево-красного комплекса.
8.5.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрацией 100 г/куб.дм.
Кислота уксусная по ГОСТ 61 и раствор 1:1.
Ортофенантролин (1,10-фенантролин):1,0 г ортофенантролина растворяют в 100 куб.см раствора уксусной кислоты 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрацией 500 г/куб.дм (далее  буферный раствор).
Оксид железа (III) по ТУ 6-09-1418, высушенный при температуре 105-110 град.С до постоянной массы.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
8.5.2. Подготовка к анализу
8.5.2.1. Приготовление стандартных, градуировочных и холостого растворов выполняют по п. 8.3.2.1.
8.5.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 50 куб.см приливают 1; 2,5; 5; 10; 15 куб.см раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,10; 0,20 и 0,30 мг оксида железа (III).
Поочередно во все колбы добавляют соответственно 24; 22; 20; 15 и 10 куб.см холостого раствора, по 2 куб.см раствора гидрохлорида гидроксиламина.
Затем приливают буферный раствор до установления pH 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге).
Для определения объема буферного раствора, который необходимо прибавить в градуировочные растворы, отбирают аликвотную часть раствора Б объемом 10 куб.см и добавляют к ней буферный раствор до получения требуемого pH.
Для аликвотных частей 1; 2,5; 5 и 15 куб.см раствора Б необходимое количество буферного раствора определяется пропорциональным расчетом.
Далее в каждую колбу приливают по 5 куб.см ортофенантролина, доводят до метки водой, перемешивают и через 5 мин фотоколориметрируют полученные градуировочные растворы, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 400-500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида железа (III) в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение .
8.5.3. Проведение анализа
Для определения массовой доли оксида железа (III) в мерную колбу вместимостью 50 куб.см отбирают 25 куб.см анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, и далее поступают так же, как указано в п. 8.5.2.2.
При определении массовой доли оксида железа (III) в белом портландцементе навеску образца массой 0,5 г сплавляют с 2 г смеси для сплавления, плав растворяют в 30-40 куб.см раствора соляной кислоты 1:3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, готовят и фотометрируют окрашенный раствор из аликвотной части 25-50 куб.см, как изложено в п. 8.5.2.2.
8.5.4. Обработка результатов - по п. 8.3.4.
8.6. Перманганатный метод при массовой доле оксида железа (II) до 10,0%
Метод основан на кислотном разложении пробы в токе углекислого газа и последующем титровании оксида железа (II) перманганатом калия.
8.6.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:4.
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490 или стандарт-титр, раствор молярной концентрацией вещества-эквивалента 0,1 моль/куб.дм (0,1 Н).
Натрий углекислый по ГОСТ 83, плавленый: соду помещают в платиновую чашку или тигель и выдерживают в муфельной печи 5-8 мин при температуре 850-900 град С, охлаждают, разбивают на кусочки, хранят в закрытом бюксе.