Действующий
8.3. Фотоколориметрический метод с сульфосалициловой кислотой при массовой доле оксида железа (III) до 10,0%.
Метод основан на образовании в аммиачной среде желтого комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалициловой кислоты в качестве комплексообразователя.
Для приготовления стандартного раствора оксида железа (III) (раствора А) навеску оксида железа массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб.см, приливают 50 куб см раствора соляной кислоты 1:1 и, покрыв колбу часовым стеклом, нагревают при умеренном кипении до полного растворения навески. Затем раствор охлаждают, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация оксида железа (III) в растворе А - 0,1 мг/куб.см.
Из раствора А готовят рабочий стандартный раствор оксида железа (III) (раствор Б), для чего отмеряют пипеткой 50 куб.см раствора А, переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, прибавляют 50 куб.см раствора соляной кислоты 1:3, доводят до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация оксида железа (III) в растворе Б - 0,02 мг/куб.см.
Для приготовления холостого раствора 1,5 г расплавленной смеси для сплавления растворяют в 100 куб.см раствора соляной кислоты 1:3, переводят в мерную колбу вместимостью 500 куб.см, доводят полученный раствор до метки водой и перемешивают.
При использовании градуировочных растворов, приготовленных из ОСО сырьевой смеси по п. 6.4.2.1, массовую долю оксида железа (III) в них рассчитывают относительно навески 0,15 г, которую принимают за основную.
В пять мерных колб вместимостью 100 куб.см приливают 2; 5; 10; 15 и 25 куб.см раствора Б, что соответствует 0,04; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50 мг оксида железа(III). Добавляют в первые четыре колбы соответственно 23; 20; 15; 10 куб.см холостого раствора и во все колбы по 15 куб.см раствора сульфосалициловой кислоты. Затем по каплям прибавляют раствор аммиака до получения устойчивого желтого окрашивания раствора и еще 5 куб.см избытка.
Растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и фотоколориметрируют полученные градуировочные растворы, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 420-450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно дистиллированной воды. По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида железа (III) в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
При использовании градуировочных растворов, приготовленных из ОСО сырьевой смеси, отбирают в мерные колбы вместимостью 100 куб.см по 25 куб.см каждого градуировочного раствора.
Для расширения диапазона определяемых содержаний оксида железа (III) можно для последних трех градуировочных растворов использовать аликвотные части по 50 куб.см.
К отобранным аликвотным частям градуировочных растворов ОСО добавляют по 15 куб.см раствора сульфосалициловой кислоты. Дальнейшие операции выполняют аналогично изложенному выше для раствора Б.
Для определения массовой доли оксида железа (III) в мерную колбу вместимостью 100 куб.см отбирают 25 куб.см анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, и далее поступают так же, как описано в п. 8.3.2.2.
Массу оксида железа (III) в миллиграммах находят по соответствующему градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю оксида железа (III) в процентах определяют по градуировочному графику, простроенному в координатах "оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах" или находят по калибровочному уравнению. При отступлении от условий градуировки в части изменения навески, аликвотной части или разведения расчет проводят по формуле (8).
Метод основан на образовании красного комплексного соединения роданида железа при использовании в качестве комплексообразователя роданистого калия или аммония.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор молярной концентрацией вещества-эквивалента 4 моль/куб.дм (4H): 276 куб.см азотной кислоты разбавляют водой до 1 куб.дм.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрацией 250 г/куб.дм или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор массовой концентрацией 300 г/куб.дм.
В пять мерных колб вместимостью 100 куб.см приливают 1,0; 2,5; 5,0; 10 и 15 куб.см раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,10; 0,20 и 0,30 мг оксида железа (III). Добавляют соответственно 24; 22; 20; 15 и 10 куб.см холостого раствора, по 10 куб.см раствора азотной кислоты и поочередно по 10 мл раствора роданида аммония или калия, разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и фотометрируют полученные градуировочные растворы, учитывая недостаточную стойкость роданистого железа, непосредственно после их изготовления, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 420-450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида железа (III) в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
При использовании градуировочных растворов, приготовленных из ОСО сырьевой смеси, отбирают в мерные колбы вместимостью 100 куб.см по 25 куб.см каждого градуировочного раствора.
Для расширения диапазона определяемых содержаний оксида железа (III) для первого раствора используют аликвотную часть 10 куб.см, а для градуировочного раствора, содержащего 0,15 г образца, аликвотную часть 50 куб.см. Во все колбы добавляют по 10 куб.см раствора азотной кислоты. Дальнейшие операции выполняют аналогично изложенному выше для раствора Б.