Действующий
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163: 0,5 г крахмала смешивают с 100 куб.см кипящей воды, кипятят 5 мин, фильтруют и охлаждают.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массой концентрацией 0,1 г/куб.см, нейтрализованный раствором гидроксида натрия массовой концентрацией 100 г/куб.дм по универсальной индикаторной бумаге.
Реагент желтый титановый по ТУ 6-09-07-979: 0,2 г реагента растворяют в 100 куб.см воды, смешивают с раствором гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализованным гидроксидом натрия. Смесь фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, разбавляют до метки водой, перемешивают и оставляют на сутки. Раствор годен в течение месяца.
Раствор хлористого кальция: 2 г стандартного образца состава известняка или карбоната кальция растворяют в 50 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 и разбавляют водой до 250 куб.см.
Используют градуировочные растворы, приготовленные по п. 6.4.2.1, приняв навеску ОСО массой 0,15 г за основную, и рассчитывают относительно нее массовую долю оксида магния в процентах во всех остальных навесках.
Для приготовления холостого раствора 1 г смеси для сплавления растворяют в 100 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 и разбавляют водой до 500 куб.см.
Используя шесть мерных колб вместимостью 100 куб.см. В первую колбу приливают 25 куб.см холостого раствора, во все остальные по 25 куб.см градуировочных растворов. В первую и вторую колбы добавляют по 1 куб.см раствора хлористого кальция. Во все шесть колб добавляют по 30 куб.см воды, 5 куб.см МР-2, затем по 5 куб.см раствора крахмала, по 10 куб.см реагента титанового желтого и одну каплю индикатора метилового красного. Растворы нейтрализуют раствором гидроксида натрия до лимонно-желтого цвета и добавляют его избыток объемом 10 куб.см, разбавляют водой до метки, перемешивают, выдерживают 5 мин и фотометрируют относительно дистиллированной воды, используя зеленый светофильтр с областью светопропускания при длине волны 530-536 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида магния в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
В две мерные колбы вместимостью 100 куб.см отбирают: в одну - 25 куб.см анализируемого раствора по п. 7.2.3.1 или п. 6.4.3; в другую - 25 куб.см близкого по массовой доле оксида магния к анализируемому градуировочного раствора, приготовленного по п. 7.3.2.1. Затем в обе колбы добавляют 30 куб.см воды, вводят 5 куб.см МР-2. Дальнейшие операции - по п. 7.3.2.2.
При предполагаемой массовой доле оксида магния в анализируемой пробе менее 1 или более 3% определение выполняют либо из отдельной навески, либо варьируют аликвотной частью анализируемого раствора.
При предполагаемой массовой доле оксида кальция в анализируемой пробе менее 10% к отобранной аликвотной части исходного раствора добавляют 1 куб.см раствора хлористого кальция.
Перед вычислением массовой доли оксида магния вводят поправку на изменение условий фотометрирования в соответствии с п. 1.18.
Массу оксида кремния в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю оксида магния в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах "оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах" или находят по калибровочному уравнению. При отступлении от условий градуировки в части изменения навески, аликвотной части или разведения расчет проводят по формуле (8).
8.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 6.
Массовая доля оксида железа (III), (II) |  |  |
До 0,5 включ. | ±0,02 | 0,03 |
Св. 0,5 до 1,0 " | ±0,04 | 0,05 |
" 1,0 " 3,0 " | ±0,10 | 0,15 |
" 3,0 " 10,0 " | ±0,15 | 0,20 |
" 10,0 " 25,0 " | ±0,20 | 0,30 |
" 25,0 | ±0,60 | 0,80 |
Метод основан на образовании комплексного соединения трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой и разрушении его трилоном Б при pH раствора 1-2 с образованием слабоокрашенного комплекса трилоната железа (III).
Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/куб.дм (0,05 М):18,62 г трилона Б растворяют в воде при слабом нагревании, охлаждают раствор, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм и доводят до метки водой.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 200 г/куб.дм.
Сульфосалициловый индикатор: 10 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 50 куб.см воды, нейтрализуют раствором гидроксида натрия или калия до изменения окраски индикаторной бумаги "конго" красной на сиреневую и доливают до 100 куб.см водой.
Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147 или железоаммонийные квасцы, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/куб.дм (0,05 М):13,5 г треххлористого железа или 24,1 г железоаммонийных квасцов растворяют в 300 куб.см воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, добавляют 8-10 куб.см соляной кислоты, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
Установку титра проводят гравиметрическим методом в параллельных пробах (не менее трех). Для этого из раствора треххлористого железа, приготовленного по п. 8.2.1, отбирают аликвотную часть объемом 25 куб.см, помещают ее в стакан вместимостью 100-150 куб.см, разбавляют водой до 50-60 куб.см, нагревают на плитке примерно до температуры 70-80 град.С и осаждают гидроскид железа (III), прибавляя по каплям раствор аммиака в присутствии 3-4 капель индикатора метилового красного до пожелтения раствора над осадком. Затем стакан выдерживают в теплом месте 3-5 мин и отфильтровывают осадок гидроксида железа (III) через фильтр "красная лента" и промывают его на фильтре 10-12 раз горячим раствором азотно-кислого аммония до исчезновения реакции на ион хлора. Осадок вместе с фильтром переносят в тигель, подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000 град.С в течение 20-25 мин до постоянной массы. Титр раствора 
треххлористого железа в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
треххлористого железа в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле