Действующий
в процентах вычисляют по формуле 
где  | - | объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование, куб.см; |
 | - | объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование холостого раствора, куб.см; |
 | - | масса навески пробы, г. |
в процентах вычисляют по формуле 
где  | - | объем 0,05 М раствора трилона Б, пошедший на титрование суммы оксидов кальция и магния, куб.см; |
 | - | объем 0,05 М раствора трилона Б, пошедший на титрование оксида кальция, куб.см; |
 | - | масса навески пробы, г |
где | - | объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование суммы оксидов кальция и магния, куб.см; |
 | - | объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование суммы оксидов кальция и магния в холостом растворе, куб.см; |
| | - | объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование оксида кальция, куб.см; |
| | - | объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование оксида кальция в холостом растворе, куб.см; |
| | - | масса навески пробы, г; |
 | - | массовая доля оксидов марганца, %. |
Метод основан на образовании в щелочной среде окрашенного в оранжево-красный цвет адсорбционного соединения титанового желтого с гидроксидом магния.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163: 0,5 г крахмала смешивают с 100 куб.см кипящей воды, кипятят 5 мин, фильтруют и охлаждают.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массой концентрацией 0,1 г/куб.см, нейтрализованный раствором гидроксида натрия массовой концентрацией 100 г/куб.дм по универсальной индикаторной бумаге.
Реагент желтый титановый по ТУ 6-09-07-979: 0,2 г реагента растворяют в 100 куб.см воды, смешивают с раствором гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализованным гидроксидом натрия. Смесь фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, разбавляют до метки водой, перемешивают и оставляют на сутки. Раствор годен в течение месяца.
Раствор хлористого кальция: 2 г стандартного образца состава известняка или карбоната кальция растворяют в 50 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 и разбавляют водой до 250 куб.см.
Используют градуировочные растворы, приготовленные по п. 6.4.2.1, приняв навеску ОСО массой 0,15 г за основную, и рассчитывают относительно нее массовую долю оксида магния в процентах во всех остальных навесках.
Для приготовления холостого раствора 1 г смеси для сплавления растворяют в 100 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 и разбавляют водой до 500 куб.см.
Используя шесть мерных колб вместимостью 100 куб.см. В первую колбу приливают 25 куб.см холостого раствора, во все остальные по 25 куб.см градуировочных растворов. В первую и вторую колбы добавляют по 1 куб.см раствора хлористого кальция. Во все шесть колб добавляют по 30 куб.см воды, 5 куб.см МР-2, затем по 5 куб.см раствора крахмала, по 10 куб.см реагента титанового желтого и одну каплю индикатора метилового красного. Растворы нейтрализуют раствором гидроксида натрия до лимонно-желтого цвета и добавляют его избыток объемом 10 куб.см, разбавляют водой до метки, перемешивают, выдерживают 5 мин и фотометрируют относительно дистиллированной воды, используя зеленый светофильтр с областью светопропускания при длине волны 530-536 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида магния в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
В две мерные колбы вместимостью 100 куб.см отбирают: в одну - 25 куб.см анализируемого раствора по п. 7.2.3.1 или п. 6.4.3; в другую - 25 куб.см близкого по массовой доле оксида магния к анализируемому градуировочного раствора, приготовленного по п. 7.3.2.1. Затем в обе колбы добавляют 30 куб.см воды, вводят 5 куб.см МР-2. Дальнейшие операции - по п. 7.3.2.2.
При предполагаемой массовой доле оксида магния в анализируемой пробе менее 1 или более 3% определение выполняют либо из отдельной навески, либо варьируют аликвотной частью анализируемого раствора.
При предполагаемой массовой доле оксида кальция в анализируемой пробе менее 10% к отобранной аликвотной части исходного раствора добавляют 1 куб.см раствора хлористого кальция.
Перед вычислением массовой доли оксида магния вводят поправку на изменение условий фотометрирования в соответствии с п. 1.18.
Массу оксида кремния в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю оксида магния в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах "оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах" или находят по калибровочному уравнению. При отступлении от условий градуировки в части изменения навески, аликвотной части или разведения расчет проводят по формуле (8).
8.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 6.
