Действующий
В любом случае при визуальном титровании перед добавлением гидроксида калия в раствор вводят 10 куб.см МР-1 и далее анализ ведут, как описано в п. 7.2.3.1.
Титрование оксида кальция в присутствии замаскированных гидроксидов железа и алюминия позволяет выполнить определение из анализируемого раствора пробы, приготовленного для фотометрического определения основных оксидов по п. 6.4.3, используя аликвотную часть объемом 50 или 100 куб.см при общем разведении 500 куб.см. Индикацию конечной точки титрования осуществляют с использованием фотоэлектротитриметра. Титруют 0,005 М раствором трилона Б. Перед добавлением гидроксида калия к анализируемому раствору прибавляют 10 куб.см МР-2. Дальнейшие операции - по п. 7.2.2.1.
Для анализа берут аликвотную часть объемом 50 куб.см или из мерной колбы вместимостью 250 куб.см (п. 7.2.3.1), или из колбы после отделения кремнекислоты по п. 6.3.3, или из колбы после растворения отдельно взятой навески пробы массой 0,1 г по п. 7.2.3.2. Гидроксиды железа и алюминия отделяют по п. 7.2.3.1. К полученному фильтрату добавляют 50 куб.см аммиачного буферного раствора, 5-7 капель индикатора хрома темно-синего или 0,1 г индикатора эрихрома черного Т и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красной окраски соответственно в устойчивую сиреневую или синюю с зеленым оттенком.
При визуальном титровании аликвотную часть раствора, полученного по п. 7.2.3.1 или п. 7.2.3.2, объемом 50 или 100 куб.см отбирают в коническую колбу вместимостью 500-750 куб.см, разбавляют до 300 куб.см водой, прибавляют 10 куб.см МР-1, одну каплю индикатора метилового оранжевого и 7 куб.см раствора гидроксида калия, затем 20 куб.см аммиачного буферного раствора и 10 капель индикатора тимолфталексона. Темно-синий раствор титруют 0,005 М раствором трилона Б до неизменяющейся желтовато-серой окраски.
При использовании фототитриметра аликвотную часть объемом 50 куб.см анализируемого раствора помещают в стакан вместимостью 150 куб.см, добавляют 10 куб.см раствора МР-2, 5 капель индикатора фенолфталеина и 7 куб.см раствора гидроксида калия, затем прибавляют 20 куб.см аммиачного буферного раствора (появляется розовая окраска), добавляют 7 капель индикатора тимолфталексона. Полученный раствор титруют 0,005 М раствором трилона Б на фототитриметре до остановки стрелки микроамперметра.
Примечание. При анализе материалов, содержащих соединения марганца, для устранения помех от его четырехвалентного гидроксида в кислый раствор титруемой аликвотной части добавляют 5 куб.см раствора гидрохлорида гидроксиламина, но при этом гидроксид марганца титруется вместе с суммой оксидов кальция и магния.
в процентах вычисляют по формуле 
где  | - | объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование, куб.см; |
 | - | объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование холостого раствора, куб.см; |
 | - | масса навески пробы, г. |
в процентах вычисляют по формуле 
где  | - | объем 0,05 М раствора трилона Б, пошедший на титрование суммы оксидов кальция и магния, куб.см; |
 | - | объем 0,05 М раствора трилона Б, пошедший на титрование оксида кальция, куб.см; |
 | - | масса навески пробы, г |
где | - | объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование суммы оксидов кальция и магния, куб.см; |
 | - | объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование суммы оксидов кальция и магния в холостом растворе, куб.см; |
| | - | объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование оксида кальция, куб.см; |
| | - | объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование оксида кальция в холостом растворе, куб.см; |
| | - | масса навески пробы, г; |
 | - | массовая доля оксидов марганца, %. |
Метод основан на образовании в щелочной среде окрашенного в оранжево-красный цвет адсорбционного соединения титанового желтого с гидроксидом магния.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163: 0,5 г крахмала смешивают с 100 куб.см кипящей воды, кипятят 5 мин, фильтруют и охлаждают.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массой концентрацией 0,1 г/куб.см, нейтрализованный раствором гидроксида натрия массовой концентрацией 100 г/куб.дм по универсальной индикаторной бумаге.
Реагент желтый титановый по ТУ 6-09-07-979: 0,2 г реагента растворяют в 100 куб.см воды, смешивают с раствором гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализованным гидроксидом натрия. Смесь фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, разбавляют до метки водой, перемешивают и оставляют на сутки. Раствор годен в течение месяца.
Раствор хлористого кальция: 2 г стандартного образца состава известняка или карбоната кальция растворяют в 50 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 и разбавляют водой до 250 куб.см.
Используют градуировочные растворы, приготовленные по п. 6.4.2.1, приняв навеску ОСО массой 0,15 г за основную, и рассчитывают относительно нее массовую долю оксида магния в процентах во всех остальных навесках.
Для приготовления холостого раствора 1 г смеси для сплавления растворяют в 100 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 и разбавляют водой до 500 куб.см.
Используя шесть мерных колб вместимостью 100 куб.см. В первую колбу приливают 25 куб.см холостого раствора, во все остальные по 25 куб.см градуировочных растворов. В первую и вторую колбы добавляют по 1 куб.см раствора хлористого кальция. Во все шесть колб добавляют по 30 куб.см воды, 5 куб.см МР-2, затем по 5 куб.см раствора крахмала, по 10 куб.см реагента титанового желтого и одну каплю индикатора метилового красного. Растворы нейтрализуют раствором гидроксида натрия до лимонно-желтого цвета и добавляют его избыток объемом 10 куб.см, разбавляют водой до метки, перемешивают, выдерживают 5 мин и фотометрируют относительно дистиллированной воды, используя зеленый светофильтр с областью светопропускания при длине волны 530-536 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида магния в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
В две мерные колбы вместимостью 100 куб.см отбирают: в одну - 25 куб.см анализируемого раствора по п. 7.2.3.1 или п. 6.4.3; в другую - 25 куб.см близкого по массовой доле оксида магния к анализируемому градуировочного раствора, приготовленного по п. 7.3.2.1. Затем в обе колбы добавляют 30 куб.см воды, вводят 5 куб.см МР-2. Дальнейшие операции - по п. 7.3.2.2.