(Действующий) ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Титр 0,05 М раствора трилона Б по оксиду магния в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
416 × 55 пикс.     Открыть в новом окне
где         20
-
объем аликвотной части 0,1 М раствора серно-кислого магния, взятый для титрования, куб.см;
   0,002016
-  
масса оксида магния, соответствующая 1 куб.см раствора трилона Б № 1, г/куб.см;
            
-
среднее арифметическое значение объема 0,05 М раствора трилона Б, пошедшего на титрование, куб.см.
В три стакана вместимостью 150 куб.см помещают по 20 куб.см 0,01 М раствора серно-кислого магния, приливают 50 куб.см воды, 15 куб.см аммиачного буферного раствора. В стакан опускают магнитный элемент, помещают стакан в гнездо фотоэлектротитриметра, включают прибор и мотор электромагнитной мешалки, перемешивают раствор 1 мин, добавляют 7 капель индикатора хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б № 2 до остановки стрелки микроамперметра, что соответствует эквивалентной точке.     
Таким же образом проводят титрование холостого раствора, состоящего из 50 куб.см воды.
Титр 0,005 М раствора трилона Б по оксиду магния в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
364 × 52 пикс.     Открыть в новом окне
где         20
-  
объем аликвотной части 0,01 М раствора серно-кислого магния, взятый для титрования, куб.см;
   0,0002016
-  
масса оксида магния, соответствующая 1 куб.см раствора трилона Б № 2, г/куб.см;
            
-  
среднее арифметическое значение объема 0,005 М раствора трилона Б, пошедшего на титрование, куб.см.
           
-  
объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование холостого раствора, куб.см.
7.2.3. Проведение анализа
7.2.3.1. Титрование оксида кальция с отделением гидроксидов железа и алюминия
Навеску цемента, клинкера, сырьевой смеси и других материалов массой 0,5 г сплавляют с 2 г смеси для сплавления при температуре 950-1000 град.С. Плав растворяют в 60-70 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 и переводят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см.
Из мерной колбы или от фильтрата после отделения оксида кремния по п. 6.3.2 отбирают аликвотную часть объемом 50 куб.см в стакан вместимостью 150-200 куб.см. Раствор нагревают до кипения, приливают по каплям раствор аммиака до изменения окраски бумажки конго из синей в красную, прибавляют раствор соляной кислоты 1:3 до перехода красной окраски бумажки конго в сиреневую, затем добавляют 10 куб.см раствора уротропина, выдерживают 5-7 мин при температуре 70-80 град.С до просветления раствора над выделившимся осадком гидроксидов железа и алюминия и фильтруют в колбу вместимостью 500-750 куб.см, промывают осадок на фильтре горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион с азотно-кислым серебром. Полученный фильтрат объемом 250-300 куб.см охлаждают.
При отсутствии уротропина гидроксиды железа и алюминия можно отделить только раствором аммиака, добавляя его к анализируемому раствору до слабого запаха. Затем фильтруют раствор и промывают осадок, как описано выше.
К фильтрату прибавляют две трети предполагаемого объема 0,05 М раствора трилона Б, 100 куб.см раствора гидроксида калия, 0,04-0,05 г сухой смеси индикатора флуорексона и дотитровывают раствором трилона Б № 1 визуально до изменения окраски раствора, как изложено в п. 7.2.2.1.
Примечания:
1. При анализе шлаков и шлакопортландцемента для предотвращения окисления оксида марганца (II) в щелочном растворе кислородом воздуха перед титрованием оксида кальция приливают 1-3 куб.см гидрохлорида гидроксиламина, после чего добавляют все необходимые реактивы.
2. При анализе материалов с предполагаемой массовой долей оксида кальция менее 20% (глины и др.) титрование производят, не прибавляя предварительно раствор трилона Б к анализируемому раствору.
7.2.3.2. Титрование оксида кальция без отделения гидроксидов железа и алюминия
Навеску пробы массой 0,1 г сплавляют с 1 г смеси до сплавления при температуре 950-1000 град.С и растворяют плав в 30-40 куб.см раствора соляной кислоты 1:3. Полученный раствор количественно переносят в колбу вместимостью 500-750 куб.см, тщательно обмыв тигель.
Определение может быть выполнено также из аликвотной части раствора объемом 50 куб.см после отделения кремнекислоты по п. 6.3.3, или из оставшейся части растворов в колбе вместимостью 250 куб.см (п. 7.2.3.1), или из аликвотной части раствора объемом 250 куб.см, приготовленного для фотометрического анализа по п. 6.4.3.
В любом случае при визуальном титровании перед добавлением гидроксида калия в раствор вводят 10 куб.см МР-1 и далее анализ ведут, как описано в п. 7.2.3.1.
Титрование оксида кальция в присутствии замаскированных гидроксидов железа и алюминия позволяет выполнить определение из анализируемого раствора пробы, приготовленного для фотометрического определения основных оксидов по п. 6.4.3, используя аликвотную часть объемом 50 или 100 куб.см при общем разведении 500 куб.см. Индикацию конечной точки титрования осуществляют с использованием фотоэлектротитриметра. Титруют 0,005 М раствором трилона Б. Перед добавлением гидроксида калия к анализируемому раствору прибавляют 10 куб.см МР-2. Дальнейшие операции - по п. 7.2.2.1.
7.2.3.3. Титрование суммы оксидов кальция и магния с отделением гидроксидов железа и алюминия
Для анализа берут аликвотную часть объемом 50 куб.см или из мерной колбы вместимостью 250 куб.см (п. 7.2.3.1), или из колбы после отделения кремнекислоты по п. 6.3.3, или из колбы после растворения отдельно взятой навески пробы массой 0,1 г по п. 7.2.3.2. Гидроксиды железа и алюминия отделяют по п. 7.2.3.1. К полученному фильтрату добавляют 50 куб.см аммиачного буферного раствора, 5-7 капель индикатора хрома темно-синего или 0,1 г индикатора эрихрома черного Т и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красной окраски соответственно в устойчивую сиреневую или синюю с зеленым оттенком.
7.2.3.4. Титрование суммы оксидов кальция и магния без отделения гидроксидов железа и алюминия
При визуальном титровании аликвотную часть раствора, полученного по п. 7.2.3.1 или п. 7.2.3.2, объемом 50 или 100 куб.см отбирают в коническую колбу вместимостью 500-750 куб.см, разбавляют до 300 куб.см водой, прибавляют 10 куб.см МР-1, одну каплю индикатора метилового оранжевого и 7 куб.см раствора гидроксида калия, затем 20 куб.см аммиачного буферного раствора и 10 капель индикатора тимолфталексона. Темно-синий раствор титруют 0,005 М раствором трилона Б до неизменяющейся желтовато-серой окраски.
При использовании фототитриметра аликвотную часть объемом 50 куб.см анализируемого раствора помещают в стакан вместимостью 150 куб.см, добавляют 10 куб.см раствора МР-2, 5 капель индикатора фенолфталеина и 7 куб.см раствора гидроксида калия, затем прибавляют 20 куб.см аммиачного буферного раствора (появляется розовая окраска), добавляют 7 капель индикатора тимолфталексона. Полученный раствор титруют 0,005 М раствором трилона Б на фототитриметре до остановки стрелки микроамперметра.
Аналогично титруют 50 куб.см холостого раствора.
Примечание. При анализе материалов, содержащих соединения марганца, для устранения помех от его четырехвалентного гидроксида в кислый раствор титруемой аликвотной части добавляют 5 куб.см раствора гидрохлорида гидроксиламина, но при этом гидроксид марганца титруется вместе с суммой оксидов кальция и магния.
7.2.4. Обработка результатов
Массовую долю оксида кальция в процентах вычисляют по формуле
416 × 52 пикс.     Открыть в новом окне
где
-  
объем 0,05 М раствора трилона Б, пошедший на титрование, куб.см;
       
 -
масса навески пробы, г
или
435 × 52 пикс.     Открыть в новом окне
где
 -
объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование, куб.см;
       
  -
объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование холостого раствора, куб.см;
       
  -
масса навески пробы, г.
Массовую долю оксида магния в процентах вычисляют по формуле
444 × 55 пикс.     Открыть в новом окне
где
 -
объем 0,05 М раствора трилона Б, пошедший на титрование суммы оксидов кальция и магния, куб.см;
       
 -
объем 0,05 М раствора трилона Б, пошедший на титрование оксида кальция, куб.см;
       
 -
масса навески пробы, г
или
528 × 55 пикс.     Открыть в новом окне
где
  -
объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование суммы оксидов кальция и магния, куб.см;
 -
объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование суммы оксидов кальция и магния в холостом растворе, куб.см;
       
  -
объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование оксида кальция, куб.см;
       
 -
объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование  оксида кальция в холостом растворе, куб.см;
       
  -
масса навески пробы, г;
   
 -
массовая доля оксидов марганца, %.
7.3. Фотоколориметрический метод определения оксида магния
Метод основан на образовании в щелочной среде окрашенного в оранжево-красный цвет адсорбционного соединения титанового желтого с гидроксидом магния.
7.3.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрацией 100 г/куб.дм.