Действующий
6.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Массовая доля оксида кремния |  |  |
До 1 включ. | ±0,02 | 0,03 |
Св. 1 до 5 " | ±0,10 | 0,15 |
" 5 " 18 " | ±0,15 | 0,25 |
" 18 " 25 " | ±0,20 | 0,30 |
" 25 " 40 " | ±0,30 | 0,40 |
" 40 " 70 " | ±0,35 | 0,50 |
" 70 " 85 " | ±0,45 | 0,60 |
" 85 | ±0,60 | 0,80 |
Метод основан на разложении навески пробы фтористоводородной кислотой и гравиметрическом определении оксида кремния по разности масс навески пробы и остатка после удаления фторида кремния.
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, смачивают водой, прибавляют 10 капель серной кислоты, 10 куб.см фтористоводородной кислоты и помещают на песчаную баню или электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают содержимое тигля до влажных солей, затем добавляют еще 5 куб.см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха до полного удаления паров серной кислоты. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000 град.С в течение 10-15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.
Остаток в тигле используют при систематическом анализе для определения оксидов кальция, магния, железа и алюминия. Для этого остаток сплавляют по п 6.4.2.1 со смесью для сплавления и растворяют в растворе соляной кислоты 1:3. При необходимости последующего определения оксида серы для разложения навески пробы вместо серной используют азотную кислоту.
в процентах вычисляют по формуле 
где  | - | масса тигля с навеской пробы, г; |
 | - | масса тигля с прокаленным остатком, г; |
 | - | масса навески пробы, г. |
Метод основан на коагуляции желатином кремнекислоты, выделившейся при разложении анализируемой пробы концентрированной соляной кислотой при нагревании, способствующем быстрому количественному переводу ее в нерастворимое состояние, последующем прокаливании выделенного осадка при температуре 1000 град.С и нахождении массовой доли оксида кремния по изменению массы выделенного осадка.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрацией 10 г/куб.дм. 1 г желатина растворяют в 100 куб.см воды, нагретой до 70 град.С, раствор должен быть свежеприготовленным.
Клинкер, портландцемент, шлакопортландцемент и другие материалы, поддающиеся разложению кислотами, переводят в раствор обработкой соляной кислотой. Для этого навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 50 куб.см и осторожно добавляют 10 куб.см соляной кислоты так, чтобы она стекла по стенке стакана, и накрывают часовым стеклом.
Для сырьевой смеси, пуццолановых цементов, кислых шлаков, кремнийсодержащих материалов, не поддающихся разложению кислотами, навеску пробы массой 0,5 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с двукратным количеством углекислого натрия и предварительно до обработки соляной кислотой спекают в муфельной печи при температуре 950-1000 град.С в течение 3-7- мин. После охлаждения тигля спек растворяют 10-15 куб.см соляной кислоты, которую приливают в тигель небольшими порциями, количественно переносят раствор в стакан вместимостью 50 куб.см и накрывают часовым стеклом.
Независимо от способа разложения навески стакан погружают в нагретую до температуры 60-70 град.С водяную баню и выдерживают 10 мин. Затем прибавляют 10 куб.см желатина, энергично перемешивают в течение 1 мин, не вынимая стакан из водяной бани, и нагревают еще 10 мин. Раствор фильтруют в теплом виде через беззольный фильтр "белая лента", количественно перенося осадок на фильтр. Осадок промывают на фильтре 10-12 раз небольшими порциями горячей воды (температурой не выше 70 град.С), давая полностью стечь каждой порции и собирая фильтрат в стакан вместимостью 300 куб.см или мерную колбу вместимостью 250 куб.см.
Полученный фильтрат используют для последующих определений массовой доли оксидов кальция, железа, алюминия и др.
Осадок с фильтром переносят во взвешенный платиновый тигель, озоляют без воспламенения, прокаливают в муфельной печи при температуре 1000 град.С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Полученный осадок кремнекислоты проверяют на чистоту. Для этого его смачивают 2-3 каплями воды, приливают под вытяжным шкафом 3-5 капель серной кислоты, 8-10 куб.см фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают на электрической плитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000 град.С в течение 3-5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Затем остаток сплавляют по п. 6.4.2.1 со смесью для сплавления и присоединяют к полученному выше фильтрату.
