Действующий
Навеску клинкера или цемента массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150 куб.см, прибавляют при помешивании 25 куб.см воды и 5 куб.см соляной кислоты. Навеску тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки и доводят объем раствора водой до 50 куб.см, накрывают стакан часовым стеклом, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают на ней 15 мин. Затем жидкость фильтруют через фильтр "белая лента" и промывают остаток горячей водой температурой 60-70 град.С до исчезновения реакций на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой). Остаток вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось разложение навески, и приливают при помешивании 30 куб.см раствора углекислого натрия, нагретого до температуры 80-90 град.С.
Стакан накрывают стеклом и нагревают на электрической плитке на асбестовой сетке 15 мин при температуре, близкой к кипению. Жидкость фильтруют через двойной фильтр "белая лента", остаток промывают 5-6 раз горячей водой температурой 60-70 град.С, затем смачивают 10-12 каплями раствора соляной кислоты и снова промывают до исчезновения реакции на ион хлора.
Остаток после отделения солянокислого фильтрата может быть обработан вместо углекислого натрия 100 куб.см горячего раствора гидроксида натрия при температуре близкой к точке кипения в течение 15 мин. Затем раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикатору метиловому красному и добавляют 4-5 капель той же кислоты. Фильтруют и промывают остаток 10-12 раз горячим раствором азотнокислого или хлористого аммония.
После этого остаток с фильтром помещают в платиновый или фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 950-1000 град.С до постоянной массы.
1. При массовой доле в цементе нерастворимого остатка выше 0,4%, а также при анализе барийсодержащего портландцемента необходимо проверить его на чистоту отгонкой с фтористоводородной кислотой по п. 6.3.3. За значение нерастворимого остатка при этом берется массовая доля отогнанного оксида кремния. Если проверка на чистоту нерастворимого остатка не производилась, то полученное значение умножают на коэффициент 0,7.
2. Солянокислый фильтрат после отделения нерастворимого остатка может быть использован для определения в нем оксида серы (VI) по разд. 11.
в процентах вычисляют по формуле 
6.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Массовая доля оксида кремния |  |  |
До 1 включ. | ±0,02 | 0,03 |
Св. 1 до 5 " | ±0,10 | 0,15 |
" 5 " 18 " | ±0,15 | 0,25 |
" 18 " 25 " | ±0,20 | 0,30 |
" 25 " 40 " | ±0,30 | 0,40 |
" 40 " 70 " | ±0,35 | 0,50 |
" 70 " 85 " | ±0,45 | 0,60 |
" 85 | ±0,60 | 0,80 |
Метод основан на разложении навески пробы фтористоводородной кислотой и гравиметрическом определении оксида кремния по разности масс навески пробы и остатка после удаления фторида кремния.
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, смачивают водой, прибавляют 10 капель серной кислоты, 10 куб.см фтористоводородной кислоты и помещают на песчаную баню или электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают содержимое тигля до влажных солей, затем добавляют еще 5 куб.см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха до полного удаления паров серной кислоты. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000 град.С в течение 10-15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.
Остаток в тигле используют при систематическом анализе для определения оксидов кальция, магния, железа и алюминия. Для этого остаток сплавляют по п 6.4.2.1 со смесью для сплавления и растворяют в растворе соляной кислоты 1:3. При необходимости последующего определения оксида серы для разложения навески пробы вместо серной используют азотную кислоту.
в процентах вычисляют по формуле 
где  | - | масса тигля с навеской пробы, г; |
 | - | масса тигля с прокаленным остатком, г; |
 | - | масса навески пробы, г. |
Метод основан на коагуляции желатином кремнекислоты, выделившейся при разложении анализируемой пробы концентрированной соляной кислотой при нагревании, способствующем быстрому количественному переводу ее в нерастворимое состояние, последующем прокаливании выделенного осадка при температуре 1000 град.С и нахождении массовой доли оксида кремния по изменению массы выделенного осадка.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрацией 10 г/куб.дм. 1 г желатина растворяют в 100 куб.см воды, нагретой до 70 град.С, раствор должен быть свежеприготовленным.
Клинкер, портландцемент, шлакопортландцемент и другие материалы, поддающиеся разложению кислотами, переводят в раствор обработкой соляной кислотой. Для этого навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 50 куб.см и осторожно добавляют 10 куб.см соляной кислоты так, чтобы она стекла по стенке стакана, и накрывают часовым стеклом.
Для сырьевой смеси, пуццолановых цементов, кислых шлаков, кремнийсодержащих материалов, не поддающихся разложению кислотами, навеску пробы массой 0,5 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с двукратным количеством углекислого натрия и предварительно до обработки соляной кислотой спекают в муфельной печи при температуре 950-1000 град.С в течение 3-7- мин. После охлаждения тигля спек растворяют 10-15 куб.см соляной кислоты, которую приливают в тигель небольшими порциями, количественно переносят раствор в стакан вместимостью 50 куб.см и накрывают часовым стеклом.
Независимо от способа разложения навески стакан погружают в нагретую до температуры 60-70 град.С водяную баню и выдерживают 10 мин. Затем прибавляют 10 куб.см желатина, энергично перемешивают в течение 1 мин, не вынимая стакан из водяной бани, и нагревают еще 10 мин. Раствор фильтруют в теплом виде через беззольный фильтр "белая лента", количественно перенося осадок на фильтр. Осадок промывают на фильтре 10-12 раз небольшими порциями горячей воды (температурой не выше 70 град.С), давая полностью стечь каждой порции и собирая фильтрат в стакан вместимостью 300 куб.см или мерную колбу вместимостью 250 куб.см.