(Действующий) ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий

Приложение 3 Обязательное. Рентгеноспектральный метод определения элементов

Рентгеноспектральный метод является экспресс-методом, основанным на возбуждении атомов элементов и измерении интенсивности их характеристических линий флуоресцентного излучения.
1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Шкаф сушильный.
Спектрометр рентгеновский многоканальный дифракционный дискретного действия, позволяющий анализировать легкие элементы, начиная с магния ( ) с одновременной регистрацией излучения не менее шести элементов.
Литий углекислый по ТУ 6-09-3728.
Лития тетраборат безводный по ТУ 6-09-4758.
Лития метаборат 2-водный по ТУ 6-09-4756.
Натрий азотно-кислый.
Кислота борная по ГОСТ 9656 и раствор массовой концентрацией 50 г/куб.дм.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Смесь для сплавления: безводный тетраборат или метаборат лития, прокаленный при температуре не менее 700 град.С, углекислый литий и азотно-кислый натрий смешивают в фарфоровой ступке в процентном отношении 75:20:5 (в случае использования тетрабората лития) или 85:10:5 (в случае использования метабората лития).
Подложка графитовая дискообразная диаметром 30 мм из электродного графита марок ГМЗ, ГЭ или других аналогичных (черт.2).
Графитовая подложка
425 × 165 пикс.     Открыть в новом окне
Черт.2
Воронка с пуансоном
460 × 750 пикс.     Открыть в новом окне
1 - воронка; 2- пуансон; 3 - графитовая подложка;
4 - смесь СОП со смесью для сплавления
Черт.3
Примечание. Размеры приведены для справок.
Вилка для установки и извлечения из муфельной печи графитовой подложки (черт.4).
Вилка
880 × 599 пикс.     Открыть в новом окне
1 - ручка; 2 - стержень; 3 - лопатка; 4 - штырь
Черт.4
Примечание. Размеры приведены для справок.
Штатив с опускающимся штампом для формования поверхности наплавленного слоя образца-излучателя (черт.5).
Штатив с опускающимся штампом
860 × 1347 пикс.     Открыть в новом окне
Черт.5
Примечание. Размеры приведены для справок.
Пресс-форма для формования образцов-излучателей, изготовленная из нержавеющей стали марки 12х18Н9 по ГОСТ 5632 (черт.6).
Пресс-форма
632 × 716 пикс.     Открыть в новом окне
1 - основание; 2 - обойма; 3 - пуансон; 4 - кольцо-вкладыш
Черт.6
Примечание. Размеры приведены для справок.
Пресс, обеспечивающий давление не менее 150 кгс/кв.см.
2. Подготовка к анализу
2.1. Приготовление СОП
Для каждой разновидности анализируемых материалов готовят серию порошкообразных СОП с различающимся химическим составом в диапазоне производственных колебаний массовой доли определяемых элементов. Количество СОП должно быть не менее , где - число анализируемых в материале элементов
2.2. Изготовление образцов-излучателей
Из серии СОП изготавливают образцы-излучатели в виде таблеток наплавлением на графитовую подложку порошка СОП, смешанного со смесью для сплавления. Предварительно, для улучшения сцепления подложки с расплавом, ее смачивают раствором борной кислоты и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 град.С.
Навески СОП массой по 0,5 г и смеси для сплавления по 1 г взвешивают на аналитических весах и перемешивают в фарфоровой ступке не менее 3 мин. Полученную смесь с помощью воронки и пуансона вручную формуют на графитовой подложке и вилкой помещают в разогретую до температуры 900 - 950 град.С муфельную печь на керамическую подставку и выдерживают не более 5 мин. Затем подложку с плавом вынимают, быстро устанавливают на штатив и опускают на нее штамп с полированной поверхностью и формируют твердый стекловидный слой таблетки.
Для каждого СОП изготавливают три таблетки.
При условии получения результатов анализа, отличающихся от полученных при использовании образцов-излучателей, изготовленных методом сплавления, менее чем на значение ошибки повторяемости, установленной для соответствующего элемента, допускается применение образцов-излучателей, изготовленных методом прессования или намазывания.