Действующий
Градуировочные растворы готовят из стандартного поледовательным разбавлением водой в соответствии с табл. 21 аликвотных частей стандартного и полученных на его основе градуировочных растворов в мерной колбе вместимостью 250 куб.см. Стандартный раствор может быть использован как один из градуировочных растворов.
Концентрация стандартного и градуировочных растворов, моль/куб.дм | Аликвотная часть разбавляемого стандартного и градуировочных растворов, куб.см | Концентрация полученных градуировочных растворов | Масса фтор-иона в аликвотной (5 куб.см) части градуировочных растворов, мг | |
моль/куб.дм | мг/куб.см | |||
- | - |  | 0,19000 | 0,95000 |
 | 50 |  | 0,03800 | 0,19000 |
| | 25 |  | 0,01900 | 0,09500 |
 | 50 |  | 0,00380 | 0,01900 |
| | 25 |  | 0,00190 | 0,00950 |
 | 50 |  | 0,00038 | 0,00190 |
| | 25 |  | 0,00019 | 0,00095 |
Для приготовления солевого раствора не содержащую фтора навеску ОСО или СОП сырьевой смеси или клинкера массой 0,5 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси для сплавления при температуре 900 - 950 град.С в течение 5 мин.
По охлаждении плав в тигле растворяют в 50 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 в стакане вместимостью 150 куб.см с перемешиванием на магнитной мешалке. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Навеску пробы массой 0,1 - 0,5 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли фтора) переводят в раствор по п. 19.3.2.2.
Затем в три стаканчика вместимостью 50 куб.см отбирают по 5 куб.см солевого раствора и соответственно по 5 куб.см градуировочных растворов, близких по массовой доле фтора к анализируемой пробе. В четвертый стаканчик помещают 5 куб.см анализируемого раствора и 5 куб.см воды. Во все стаканчики добавляют по 20 куб.см раствора уротропина, содержимое перемешивают на магнитной мешалке, погружают в раствор электроды и измеряют в милливольтах потенциалы градуировочных и анализируемого растворов.
Каждое измерение снимают через 3 - 4 мин после погружения электродов в раствор. При переходе от одного раствора к следующему электроды обильно промывают водой и осушают фильтровальной бумагой. В конце определений проводят повторное измерение одного из градуировочных растворов. Если оно отличается более чем на ±3 мВ от ранее измеренного, то всю серию измерений повторяют до удовлетворения указанного условия. За результат измерения принимают первое измерение.
Перед проведением анализа проверяют чувствительность фторидного электрода в соответствии с методикой, приведенной в его паспорте.
При массовой доле фтор-иона более 1% анализируемую навеску уменьшают до 0,05 г, а аликвотную часть анализируемого раствора в четвертом стаканчике - до 1 куб.см, восполняя объем до 5 куб.см солевым раствором.
По полученным результатам определений разности потенциалов между электродами в градуировочных растворах и известной массе фтор-иона в них (в 5 куб.см раствора) строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения отрицательных логарифмов массы фтор-иона в 5 куб.см градуировочного раствора 
, которые для этих растворов равны 0,02; 0,72; 1,02; 1,72; 2,02; 2,72; 3,02, а на оси ординат - соответствующие им значения потенциала в милливольтах.
, которые для этих растворов равны 0,02; 0,72; 1,02; 1,72; 2,02; 2,72; 3,02, а на оси ординат - соответствующие им значения потенциала в милливольтах. По построенному графику и значению разности потенциалов между электродами в анализируемом растворе находят значение 
для этого раствора. Антилогарифм найденного значения соответствует массе фтор-иона в миллиграммах в аликвотной части анализируемого раствора (5 куб.см). Массовую долю фтор-иона в процентах вычисляют по формуле (7).
для этого раствора. Антилогарифм найденного значения соответствует массе фтор-иона в миллиграммах в аликвотной части анализируемого раствора (5 куб.см). Массовую долю фтор-иона в процентах вычисляют по формуле (7). 
мг. 
куб.см. 
куб.см. Значение отрицательного логарифма массы фтор-иона в аликвотной части анализируемого раствора по графику 
или в "искусственной" форме записи - 2,54. Антилогарифм этого числа равен 0,0347.
или в "искусственной" форме записи - 2,54. Антилогарифм этого числа равен 0,0347. 
Примечание. Для удобства обработки результатов рекомендуется применять при построении графика полулогарифмическую бумагу. При этом график строят в координатах "концентрация фтор-иона в аликвотной части раствора в миллиграммах на кубический сантиметр или молях на кубический дециметр - разность потенциалов в милливольтах".
Термин | Пояснение |
1. Стандартный раствор | Раствор с точно известной концентрацией элемента |
2. Градуировочный раствор | Раствор с известной концентрацией определяемого элемента, используемый для построения градуировочного графика в инструментальных методах анализа |
3. Основная навеска | Навеска стандартного образца состава вещества в граммах, которой условно соответствует аттестованное значение элемента, приведенное в свидетельстве на образец, и по отношению к которой рассчитывают концентрации серии градуировочных растворов |
4. Основной раствор | Раствор с известной концентрацией элемента, приготовленный из основной навески |
5. Солевой раствор | Раствор, применяемый в фотометрическом или ионоселективном методах, для обеспечения устойчивости реакции, используемый для определения элемента |
6. Холостой раствор | Раствор, составленный из применяемых в конкретном анализе реактивов и воды, для учета их загрязнения и внесения поправок при обработке результатов анализа |
Рентгеноспектральный метод является экспресс-методом, основанным на возбуждении атомов элементов и измерении интенсивности их характеристических линий флуоресцентного излучения.
Спектрометр рентгеновский многоканальный дифракционный дискретного действия, позволяющий анализировать легкие элементы, начиная с магния (
) с одновременной регистрацией излучения не менее шести элементов.
) с одновременной регистрацией излучения не менее шести элементов. Смесь для сплавления: безводный тетраборат или метаборат лития, прокаленный при температуре не менее 700 град.С, углекислый литий и азотно-кислый натрий смешивают в фарфоровой ступке в процентном отношении 75:20:5 (в случае использования тетрабората лития) или 85:10:5 (в случае использования метабората лития).
