Действующий
Массовая доля фтор-иона, % | Масса навески пробы, г | Аликвотная часть анализируемого раствора, куб.см | Объем солевого раствора, куб.см |
0,01 - 1,00 | 0,50 | 20 | |
1,00 - 5,00 | 0,25 | 10 | 10 |
5,00 - 23,0 | 0,10 | 5 | 15 |
В одну мерную колбу вместимостью 50 куб.см помещают 20 куб.см солевого раствора и 2 куб.см стандартного, в другую - аликвотную часть анализируемого раствора в соответствии с табл. 20. Дальнейшие операции - по п. 19.2.2.2.
Массу фтор-иона в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю фтор-иона в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах "оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах" или находят по калибровочному уравнению.
Метод основан на измерении иономером или рН-метром разности потенциалов между индикаторным фторидным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения в растворах, содержащих ионы фтора без отделения мешающих элементов, маскируемых раствором уротропина при рН 6.
Для приготовления стандартного раствора навеску фтористого натрия массой 0,42 г, высушенного до постоянной массы при температуре 110 град.С, растворяют в 1 куб.дм воды. Молярная концентрация фтора в стандартном растворе - 0,01 моль/куб.дм (0,01 М).
Градуировочные растворы готовят из стандартного поледовательным разбавлением водой в соответствии с табл. 21 аликвотных частей стандартного и полученных на его основе градуировочных растворов в мерной колбе вместимостью 250 куб.см. Стандартный раствор может быть использован как один из градуировочных растворов.
Концентрация стандартного и градуировочных растворов, моль/куб.дм | Аликвотная часть разбавляемого стандартного и градуировочных растворов, куб.см | Концентрация полученных градуировочных растворов | Масса фтор-иона в аликвотной (5 куб.см) части градуировочных растворов, мг | |
моль/куб.дм | мг/куб.см | |||
- | - |  | 0,19000 | 0,95000 |
 | 50 |  | 0,03800 | 0,19000 |
| | 25 |  | 0,01900 | 0,09500 |
 | 50 |  | 0,00380 | 0,01900 |
| | 25 |  | 0,00190 | 0,00950 |
 | 50 |  | 0,00038 | 0,00190 |
| | 25 |  | 0,00019 | 0,00095 |
Для приготовления солевого раствора не содержащую фтора навеску ОСО или СОП сырьевой смеси или клинкера массой 0,5 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси для сплавления при температуре 900 - 950 град.С в течение 5 мин.
По охлаждении плав в тигле растворяют в 50 куб.см раствора соляной кислоты 1:3 в стакане вместимостью 150 куб.см с перемешиванием на магнитной мешалке. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Навеску пробы массой 0,1 - 0,5 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли фтора) переводят в раствор по п. 19.3.2.2.
Затем в три стаканчика вместимостью 50 куб.см отбирают по 5 куб.см солевого раствора и соответственно по 5 куб.см градуировочных растворов, близких по массовой доле фтора к анализируемой пробе. В четвертый стаканчик помещают 5 куб.см анализируемого раствора и 5 куб.см воды. Во все стаканчики добавляют по 20 куб.см раствора уротропина, содержимое перемешивают на магнитной мешалке, погружают в раствор электроды и измеряют в милливольтах потенциалы градуировочных и анализируемого растворов.
Каждое измерение снимают через 3 - 4 мин после погружения электродов в раствор. При переходе от одного раствора к следующему электроды обильно промывают водой и осушают фильтровальной бумагой. В конце определений проводят повторное измерение одного из градуировочных растворов. Если оно отличается более чем на ±3 мВ от ранее измеренного, то всю серию измерений повторяют до удовлетворения указанного условия. За результат измерения принимают первое измерение.
Перед проведением анализа проверяют чувствительность фторидного электрода в соответствии с методикой, приведенной в его паспорте.
При массовой доле фтор-иона более 1% анализируемую навеску уменьшают до 0,05 г, а аликвотную часть анализируемого раствора в четвертом стаканчике - до 1 куб.см, восполняя объем до 5 куб.см солевым раствором.
По полученным результатам определений разности потенциалов между электродами в градуировочных растворах и известной массе фтор-иона в них (в 5 куб.см раствора) строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения отрицательных логарифмов массы фтор-иона в 5 куб.см градуировочного раствора 
, которые для этих растворов равны 0,02; 0,72; 1,02; 1,72; 2,02; 2,72; 3,02, а на оси ординат - соответствующие им значения потенциала в милливольтах.
, которые для этих растворов равны 0,02; 0,72; 1,02; 1,72; 2,02; 2,72; 3,02, а на оси ординат - соответствующие им значения потенциала в милливольтах. По построенному графику и значению разности потенциалов между электродами в анализируемом растворе находят значение 
для этого раствора. Антилогарифм найденного значения соответствует массе фтор-иона в миллиграммах в аликвотной части анализируемого раствора (5 куб.см). Массовую долю фтор-иона в процентах вычисляют по формуле (7).
для этого раствора. Антилогарифм найденного значения соответствует массе фтор-иона в миллиграммах в аликвотной части анализируемого раствора (5 куб.см). Массовую долю фтор-иона в процентах вычисляют по формуле (7). 
мг. 
куб.см. 
куб.см. Значение отрицательного логарифма массы фтор-иона в аликвотной части анализируемого раствора по графику 
или в "искусственной" форме записи - 2,54. Антилогарифм этого числа равен 0,0347.
или в "искусственной" форме записи - 2,54. Антилогарифм этого числа равен 0,0347. 
Примечание. Для удобства обработки результатов рекомендуется применять при построении графика полулогарифмическую бумагу. При этом график строят в координатах "концентрация фтор-иона в аликвотной части раствора в миллиграммах на кубический сантиметр или молях на кубический дециметр - разность потенциалов в милливольтах".
Термин | Пояснение |
1. Стандартный раствор | Раствор с точно известной концентрацией элемента |
2. Градуировочный раствор | Раствор с известной концентрацией определяемого элемента, используемый для построения градуировочного графика в инструментальных методах анализа |
3. Основная навеска | Навеска стандартного образца состава вещества в граммах, которой условно соответствует аттестованное значение элемента, приведенное в свидетельстве на образец, и по отношению к которой рассчитывают концентрации серии градуировочных растворов |
4. Основной раствор | Раствор с известной концентрацией элемента, приготовленный из основной навески |
5. Солевой раствор | Раствор, применяемый в фотометрическом или ионоселективном методах, для обеспечения устойчивости реакции, используемый для определения элемента |
6. Холостой раствор | Раствор, составленный из применяемых в конкретном анализе реактивов и воды, для учета их загрязнения и внесения поправок при обработке результатов анализа |
