Действующий
Навеску однозамещенного фосфорно-кислого калия массой 0,1917 г растворяют в 100 - 150 куб.см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем 100 куб.см приготовленного раствора разбавляют водой до 500 куб.см. Массовая концентрация оксида фосфора в стандартном растворе - 0,02 мг/куб.см.
В четыре мерные колбы вместимостью 50 куб.см вводят соответственно 1; 2; 3; 4 куб.см стандартного раствора, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 мг оксида фосфора, добавляют в каждую колбу 25 - 30 куб.см воды, 5 куб.см раствора молибденово-кислого натрия, 2 куб.см серно-кислого гидразина и доливают до метки водой. Растворы перемешивают и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после чего охлаждают до комнатной температуры и фотометрируют полученные градуировочные растворы относительно дистиллированной воды, используя красный светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 656 - 680 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида фосфора в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
В зависимости от предполагаемой массовой доли оксида фосфора определение проводят или из аликвотной части соляно-кислого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, или из аликвотной части раствора, приготовленного по п. 6.4.3 из отдельной навески.
Отбирают пипеткой 25 куб.см анализируемого раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб.см. Предварительно 25 куб.см этого же раствора отбирают в стакан или колбу и нейтрализуют раствором гидроксида калия по фенолфталеину. Пошедшее на нейтрализацию количество щелочи прибавляют в анализируемый раствор, затем добавляют 5 куб.см раствора молибденово-кислого натрия, 2 куб.см раствора серно-кислого гидразина, доливают до метки водой, перемешивают и после 10 мин выдерживания в кипящей водяной бане охлаждают и фотометрируют по п. 16.2.2.2.
Массу оксида фосфора в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю оксида фосфора в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах "оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах" или находят по калибровочному уравнению.
17.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 17.
Массовая доля оксида бария |  |  |
До 1,0 включ. | ±0,04 | 0,06 |
Св. 1,0 до 4,0 " | ±0,15 | 0,20 |
" 4,0 " 10,0 " | ±0,30 | 0,40 |
" 10,0 " 15,0 " | ±0,40 | 0,60 |
Метод основан на осаждении оксида бария из соляно-кислого раствора в виде серно-кислого бария и нахождении массовой доли оксида бария при взвешивании выделенного оксида.
Присутствующая в анализируемой пробе кремнекислота находится в растворимой форме и не мешает определению оксида бария.
Навеску материала массой 0,5 г сплавляют с 2 г смеси для сплавления. После охлаждения плав растворяют в 40 - 50 куб.см теплого раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 300 - 400 куб.см до полного растворения. Полученный раствор разбавляют водой до 200 - 250 куб.см, не обращая внимания на возможное выпадение осадка серно-кислого бария, нейтрализуют аммиаком до появления легкой мути гидроксидов, которую растворяют несколькими каплями соляной кислоты, и добавляют в раствор избыток 2 куб.см той же кислоты.
Затем раствор нагревают до кипения, прибавляют 15 куб.см горячего раствора серной кислоты и кипятят в течение 1 - 2 мин. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте до тех пор, пока жидкость над осадком не станет прозрачной, затем фильтруют через двойной плотный фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 500 куб.см и промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора. Осадок вместе с фильтром переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 град.С в течение 20 - 30 мин. Тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.
Фильтр, полученный после отделения осадка, разбавляют до метки водой, перемешивают и используют для определения массовой доли оксида кальция по п. 7.2.
) в процентах вычисляют по формуле 
где  | - | масса тигля с прокаленным осадком серно-кислого бария, г; |
 | - | масса пустого прокаленного тигля, г; |
 | - | масса навески пробы, г; |
0,657 | - | коэффициент пересчета серно-кислого бария на оксид бария. |
Метод основан на взаимодействии ионов бария и сульфат-ионов с образованием суспензии сульфата бария в кислой среде в присутствии защитного коллоида и фотометрировании степени помутнения раствора.