ГОСТ 4919.1-77. Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов.

Дата введения установлена с 1 января 1978 г.

Взамен ГОСТ 4919-68
в части разд. 1

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809-77 (см. приложение).

1. Общие требования

1.1а. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.

1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.

1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.

1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый х. ч. или чистый для анализа ч. д. а. (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.

1.4а. Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.

Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.

1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20% этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.

1.6. Интервал pH перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2-77.

При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам pH, указанным в табл. 1, в четыре остальные - смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 pH ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 pH выше второй величины.

В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.

Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений pH, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в табл. 1.

В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл. 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.

Пример. Определение интервала pH перехода окраски фенолового красного.

Интервал pH перехода окраски 6,8 - 8,4.

Переход окраски от желтой к красной.

Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями pH: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8,8.

Буферные смеси при pH 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при pH 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при pH 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при pH 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.

1.7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.

1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.

1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.

1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.

2. Реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Диметилформамид по ГОСТ 20289-74.

1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80.

Железо серно-кислое закисное по ГОСТ 4148-78.

Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий йодновато-кислый по ГОСТ 4202-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная, 99 - 100%-ная, 30%-ный и 50%-ный растворы.

Кислота аскорбиновая.

Кислота пропионовая.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Корень куркумы.

Медь серно-кислая по ГОСТ 4165-78, 1 н. раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 0,2%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть йодная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Свинец уксусно-кислый по ГОСТ 1027-67.

Спирт изопропиловый.

Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Хлорбензол.

Эфир петролейный.

Эфир этиловый.

3. Приготовление растворов индикаторов

3.1. Кислотно-основные индикаторы

Таблица 1











* Допускается использовать водорастворимый индикатор (натриевую, калиевую или аммонийную соль). При этом готовят 0,04%-ный водный раствор препарата.

3.1.1. Перечень кислотно-основных индикаторов в порядке возрастающих интервалов pH перехода окраски.

Таблица 2


3.2. Смешанные кислотно-основные индикаторы

Таблица 3

3.3. Адсорбционные индикаторы

Таблица 4


3.4. Комплексонометрические индикаторы

Таблица 5




3.5. Окислительно-восстановительные индикаторы

Таблица 6


3.6. Специальные индикаторы

Таблица 7

3.7. Флуоресцентные индикаторы

Таблица 8

3.8. Люминесцентные кислотно-основные индикаторы

Таблица 9

3.9. Люминесцентные окислительно-восстановительные индикаторы

Таблица 10

3.10. Индикаторные бумаги

Таблица 11

3.11. Индикаторы для неводного титрования

Таблица 12




3.12. Смешанные индикаторы для неводного титрования

Таблица 13

Приложение

Справочное

Информационные данные о соответствии ГОСТ 4919.1-77
(с изменением
1) и СТ СЭВ 809-77

Вводная часть ГОСТ 4919.1-77 соответствует вводной части СТ СЭВ 809-77.

Раздел 1 и 2 ГОСТ 4919.1-77 соответствует разделу 1 СТ СЭВ 809-77.

Пункт 1.1 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.1 СТ СЭВ 809-77.

Пункт 1.2 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.2 СТ СЭВ 809-77.

Пункт 1.3 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.3 СТ СЭВ 809-77.

Пункт 1.4 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.4 СТ СЭВ 809-77.

Пункт 1.4а ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.5 СТ СЭВ 809-77.

Пункт 1.5 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.6 СТ СЭВ 809-77.

Пункт 1.6 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.7 СТ СЭВ 809-77.

Пункт 1.7 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.8 СТ СЭВ 809-77.

Пункт 1.8 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.9 СТ СЭВ 809-77.

Пункт 1.9 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.10 СТ СЭВ 809-77.

Пункт 1.10 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.11 СТ СЭВ 809-77.

Раздел 2 ГОСТ 4919.1-77 соответствует подпунктам 1.4.1 - 1.4.35 СТ СЭВ 809-77.

Раздел 3 ГОСТ 4919.1-77 соответствует разделу 2 СТ СЭВ 809-77.

Пункт 3.1 (таблица 1) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.1 (таблица 1) СТ СЭВ 809-77.

Пункт 3.1.1 (таблица 2) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.2 (таблица 2) СТ СЭВ 809-77.

Пункт 3.2 (таблица 3) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.3 (таблица 3) СТ СЭВ 809-77.

Пункт 3.3 (таблица 4) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.4 (таблица 4) СТ СЭВ 809-77.

Пункт 3.4 (таблица 5) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.5 (таблица 5) СТ СЭВ 809-77.

Пункт 3.5 (таблица 6) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.6 (таблица 6) СТ СЭВ 809-77.

Пункт 3.6 (таблица 7) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.7 (таблица 7) СТ СЭВ 809-77.

Пункт 3.7 (таблица 8) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.8 (таблица 8) СТ СЭВ 809-77.

Пункт 3.8 (таблица 9) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.9 (таблица 9) СТ СЭВ 809-77.

Пункт 3.9 (таблица 10) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.10 (таблица 10) СТ СЭВ 809-77.

Пункт 3.10 (таблица 11) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.11 (таблица 11) СТ СЭВ 809-77.

Пункт 3.11 (таблица 12) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.12 (таблица 12) СТ СЭВ 809-77.

Пункт 3.12 (таблица 13) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.13 (таблица 13) СТ СЭВ 809-77.

* Переиздание (ноябрь 1999 г.) с Изменением N 1, Пост. N 5036 26.12.79 (ИУС 2-80)