Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 22290-76* "Стекло кварцевое прозрачное. Метод испытания на устойчивость к кристаллизации" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 30 декабря 1976 г. N 2945)

Vitreous silica transparent glass. Crystallization stability test method

Настоящий стандарт распространяется на кварцевое прозрачное стекло и изделия из него и устанавливает метод испытания на устойчивость их к различным видам кристаллизации поверхности: точкам, рискам, пятнам или сплошным слоем.

Сущность метода заключается в выдерживании образцов при заданных (не менее 1000°С) температуре и времени и обнаружении на поверхности стекла следов кристаллизации или измерении толщины слоя кристаллизации.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Метод отбора образцов

1.1. Количество образцов для испытания устанавливают в нормативно-технической документации на кварцевое стекло или изделия из него.

1.2. По форме и размерам образцы должны соответствовать указанным в таблице.

Испытуемое изделие	Форма и размер образца
Кварцевое стекло в виде заготовок и изделия из кварцевого стекла	Заготовки, изделия или куски от них любой геометрической формы размерами не менее 30х30 мм (или массой не менее 2 г)
Трубы и стержни	Отрезки труб длиной от 40 до 50 мм. Трубы диаметром более 40 мм допускается разрезать по образующей цилиндра на сектора с хордой 30-50 мм, испытывать не менее четырех образцов, расположенных в отрезке трубы во взаимно перпендикулярных направлениях

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Внешний вид испытуемых образцов стекла и изделий из него должен соответствовать требованиям, установленным нормативно-технической документацией на кварцевое стекло и изделия из него. На торцах труб и стержней испытуемых образцов не допускается выход открытых капилляров.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. Аппаратура и реактивы

2.1. Электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ-1,6.2,5.1,4/15 по ГОСТ 13474-79 или другая, обеспечивающая заданную температуру, с размерами рабочего пространства, соответствующими размерам сосуда для образцов.

Термометр термоэлектрический типа ТПП по ГОСТ 6616-74 или другого типа, обеспечивающий заданные условия испытания.

Потенциометр КСП-4 по ГОСТ 7164-78 или другой, обеспечивающий регулирование температуры с заданной погрешностью.

Электрошкаф сушильный типа СНОЛ-2,5.2,5.2,5/2 по ГОСТ 13474-79 или другого типа, обеспечивающий температуру (120+-50)°С.

Микроскоп типов МБИ-3, МБС-1, МПД-1, Полам 211, Полам 213, МИН-8.

Микрометр окулярный винтовой типа МОВ-1-15* по ГОСТ 7865-77.

Объект-микрометр типа ОМО по ГОСТ 7513-75.

Сосуды с крышками (для образцов) из газонаплавленного кварцевого стекла размерами, обеспечивающими размещение в них образцов.

Штангенциркуль по ГОСТ 166-80.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Щипцы с наконечниками в виде отрезков труб из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 8680-73.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 20%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Подготовка к испытанию

3.1. Доводят температуру печи до заданной.

3.2. Выдерживают образцы в течение 20 мин в хромовой смеси (насыщенном растворе двухромовокислого калия в серной кислоте), затем промывают дистиллированной водой.

Допускается промывать образцы последовательно в проточной воде и в этиловом спирте.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проверяют внутреннюю поверхность сосудов и крышек на отсутствие следов кристаллизации внешним осмотром без применения увеличительных приборов при ненаправленном освещении на темном фоне.

3.4. Для первого испытания и при обнаружении на внутренней поверхности сосудов и крышек следов кристаллизации (после последующих испытаний) их выдерживают в течение 2 ч в 20%-ном растворе фтористоводородной кислоты, затем промывают дистиллированной водой.

3.5. Подготовленные образцы помещают щипцами по одному в сосуд и закрывают сосуды крышками.

3.6. Сушат сосуды с образцами в сушильном шкафу при температуре от 100 до 120°С в течение 60 мин.

3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. (Исключен, Изм. N 1).

4. Проведение испытания

4.1. В печь, подготовленную в соответствии с п. 3.1, помещают сосуды с образцами и выдерживают при заданной температуре и времени, после чего их вынимают из печи и охлаждают на воздухе.

4.2. Образцы проверяют на наличие следов кристаллизации того или иного вида визуально, без применения увеличительных приборов, на темном фоне или с применением микроскопа. Требование о применении увеличительных приборов указывается в нормативно-технической документации на продукцию.

Результат испытания считают неудовлетворительным при обнаружении следов кристаллизации.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. При нормировании толщины слоя кристаллизации в нормативно-технической документации на продукцию его толщину определяют под микроскопом в следующей последовательности:

готовят микроскоп для работы в отраженном свете и определяют цену деления окулярного микрометра с помощью объект-микрометра для соответствующего увеличения объектива;