Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 21138.9-78 "Мел. Метод определения массовой доли марганца" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112)

Chalk. Method for determination of manganese mass fraction

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли марганца.

Метод основан на окислении двухвалентного марганца надсернокислым аммонием в азотнокислом растворе в присутствии катализатора азотнокислого серебра в марганцовую кислоту и фотометрировании окрашенного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа;

баню водяную;

аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:1;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1% раствор;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75;

стандартные растворы марганцовокислого калия;

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1438 г марганцовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,00005 г марганца;

раствор Б, приготовленный следующим образом: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,000025 г марганца.

3. Подготовка к анализу

3.1. Построение градуировочного графика

3.1.1. В мерные колбы вместимостью 5 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,000005; 0,000075; 0,00010; 0,000125; 0,00015; 0,000175 и 0,0002 г марганца. Каждую колбу доливают водой до метки. Затем из каждой колбы отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см3, помещают в стаканы вместимостью 100 см3, приливают по 2 см3 раствора азотнокислого серебра, прибавляют по 0,5 г персульфата аммония и нагревают на водяной бане до появления постоянной окраски красно-фиолетового цвета.

3.1.2. Растворы охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием 560-575 нм (зеленый светофильтр), в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого стандартного раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным значениям содержания марганца строят градуировочный график.

4. Проведение анализа

4.1. Навеску мела массой 5 г помещают в стакан вместимостью 150 - 300 см3, смачивают 15 см3 воды, стакан закрывают часовым стеклом и прибавляют при нагревании 15 - 20 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты. Полученный раствор кипятят в течение 3-5 мин до полного растворения мела и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3. Фильтр и стакан, в котором производилось растворение, промывают 3 - 4 раза кипящей водой. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см3 в стакан вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора азотнокислого серебра, прибавляют 0,5 г персульфата аммония и нагревают на водяной бане до появления устойчивой окраски красно-фиолетового цвета.

4.3. Раствор охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, как указано в п. 3.1.2.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание марганца по градуировочному графику.

5. Обработка результатов

5.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

m x V x 100

1

X = ─────────────,

V x m

1

где m - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

1

V - объем исходного раствора, см3;

V - объем аликвотной части раствора, см3;

1

m - масса навески пробы, г.

5.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до четвертого десятичного знака.

5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,0009%.

5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).