(Действующий) Государственный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 "Точность...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
0.5 В настоящей части ИСО 5725 основное внимание сосредоточено на промежуточных показателях прецизионности метода измерений. Такие показатели называют промежуточными по той причине, что их численные значения располагаются между двумя экстремальными показателями прецизионности метода измерений: значениями стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.
Иллюстрацией необходимости в такого рода промежуточных показателях прецизионности является работа современной лаборатории, обслуживающей производственное предприятие с трехсменным режимом работы, где измерения осуществляются разными операторами на различном оборудовании. Операторы и оборудование в этом случае - факторы, способствующие изменчивости результатов измерений, и их необходимо принимать во внимание при оценке прецизионности метода измерений,
0.6 Промежуточные показатели прецизионности, определяемые в настоящей части ИСО 5725, используют прежде всего, в случаях, когда их оценка является частью программы (процедуры), разработки, стандартизации или внутрилабораторного контроля точности метода измерений. Эти показатели также могут оцениваться в специально спланированном межлабораторном эксперименте, однако их интерпретация и применение в таком случае требуют осмотрительности по причинам, разъясненным в 1.3 и 9.1.
0.7 Основные факторы, которые с наибольшей вероятностью могут оказывать влияние на прецизионность метода измерений:
a) время - является ли интервал времени между следующими одно за другим измерениями коротким или длительным?;
b) калибровка - подвергается ли или нет одно и то же оборудование перекалибровке между следующими одна за другой группами измерений?;
c) оператор - выполняет ли следующие одно за другим измерения один и тот же оператор или разные операторы?;
d) оборудование - используется ли при измерениях одно и то же или различное оборудование (либо реактивы из одних и тех же партий, либо из разных партий)?
0.8 Чтобы учесть изменения условий выполнения измерений (время, калибровка, оператор и оборудование) в пределах лаборатории, полезно ввести следующие промежуточные условия прецизионности с числом изменяющихся факторов М (М = 1, 2, 3 или 4):
a) только один из четырех факторов изменяется (М = 1);
b) два из четырех факторов изменяются (M = 2);
c) три из четырех факторов изменяются (М = 3);
d) все четыре фактора изменяются (М = 4).
Различные промежуточные условия прецизионности являются причиной различных значений стандартных отклонений прецизионности (промежуточных стандартных отклонений), обозначаемых , где в скобках приводят конкретные условия. Например, представляет собой стандартное отклонение промежуточной прецизионности при выполнении измерений в разные интервалы времени (Т) и разными операторами (О).
0.9 Промежуточные условия прецизионности имеют место, когда изменяется один или более факторов, перечисленных в 0.7. В условиях повторяемости предполагается, что данные факторы являются неизменными.
Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, как правило, меньше, чем в случае, когда результаты получены в промежуточных условиях прецизионности. Обычно при химическом анализе стандартное отклонение в промежуточных условиях прецизионности может быть в два или три раза больше, чем стандартное отклонение в условиях повторяемости. Разумеется, оно не должно выходить за пределы стандартного отклонения воспроизводимости.
В качестве примера при определении меди в медной руде совместный эксперимент, охватывавший 35 лабораторий, показал, что стандартное отклонение в промежуточных условиях прецизионности с одним изменяющимся фактором (оператор и оборудование те же самые, но интервалы времени проведения измерения различные) оказалось в 1,5 раза больше, чем в условиях повторяемости как для метода электролитической гравиметрии, так и для метода титрования .

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает четыре промежуточных показателя прецизионности, обусловленных изменениями условий эксперимента (время, калибровка, оператор и оборудование) в пределах лаборатории. Показатели могут быть установлены посредством эксперимента в пределах определенной лаборатории или путем межлабораторного эксперимента.
Кроме того, в настоящем стандарте:
a) рассматривают сущность определений промежуточных показателей прецизионности;
b) представлено руководство по интерпретации и применению оценок промежуточных показателей прецизионности на практике;
с) не рассматриваются вопросы, связанные с ошибками при оценке промежуточных показателей прецизионности;
d) не рассматриваются вопросы оценки правильности самого метода измерений, однако рассматриваются связи между правильностью и условиями измерений.
1.2 Настоящий стандарт относится исключительно к методам измерений непрерывных (в смысле принимаемых значений в измеряемом диапазоне) величин, дающим в качестве результата измерений единственное значение. При этом это единственное значение может быть и результатом расчета, основанного на ряде измерений одной и той же величины.
1.3 Суть определения промежуточных показателей прецизионности заключается в том, чтобы на их основе оценить способность метода измерений к повторению результатов измерений в точно определенных условиях.
1.4 Статистические методы, излагаемые в настоящем стандарте, основываются на предпосылке, заключающейся в том, что можно свести воедино информацию по "похожим" условиям выполнения измерений с целью получения более точной и надежной информации по промежуточным показателям прецизионности. Эта предпосылка верна при условии, что объявляемое "похожим" в действительности является таковым. Однако довольно трудно придерживаться данной предпосылки в случае оценки промежуточных показателей прецизионности на основе межлабораторного эксперимента. При этом, например, бывает трудно определить, являются ли "похожими" для различных лабораторий факторы "времени" или "оператора", так чтобы группируемая от лабораторий информация имела смысл. Следовательно, использование результатов межлабораторного эксперимента для оценки промежуточных показателей прецизионности требует осмотрительности. Внутрилабораторные исследования также опираются на данную предпосылку, однако она обычно бывает более реалистичной, так как контроль и знание фактического влияния фактора в этом случае в большей степени находятся в пределах досягаемости аналитика.
1.5 Для оценки и подтверждения промежуточных показателей прецизионности в пределах лаборатории, помимо описанных в настоящем стандарте, существуют и другие методы, например метод контрольных карт (см. ГОСТ Р ИСО 5725-6). Настоящий стандарт не претендует на описание единственно возможного подхода к оценке промежуточных показателей прецизионности в пределах конкретной лаборатории.
Примечание 1 - В настоящем стандарте используют понятие вложенных экспериментов различных типов. Основная информация по этому поводу представлена в приложениях В и С.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

3 Определения

В настоящем стандарте используют определения, приведенные в ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ИСО 3534-1 [1].
Условные обозначения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725, даны в приложении А.

4 Общее требование

Чтобы измерения осуществлялись по одной и той же процедуре, метод измерений должен быть стандартизован. Все измерения, являющиеся частью внутрилабораторного или межлабораторного эксперимента, должны выполняться в соответствии с таким стандартом.

5 Основные факторы

5.1 В условиях выполнения измерений в пределах лаборатории основной вклад в изменчивость измерений вносят четыре фактора: время, калибровка, оператор и оборудование (см. таблицу 1).
5.2 Выражение "измерения, выполняемые в одно и то же время" подразумевают измерения, которые проводят за столь короткий, насколько это возможно, период времени, чтобы свести к минимуму изменения в условиях выполнения измерений, таких как условия окружающей среды, неизменность которых нельзя гарантировать всегда. Выражение "измерения, выполняемые в разное время" подразумевает измерения, выполняемые в течение длительных интервалов времени, которые могут быть подвержены влияниям изменений окружающей среды.
Таблица 1 - Основные факторы и их состояния
Фактор
Условия выполнения измерений в пределах лаборатории
Состояние 1 (одинаковые)
Состояние 2 (различные)
ВремяИзмерения, выполняемые в одно и то же времяИзмерения, выполняемые в разное время
КалибровкаОтсутствие калибровки между измерениямиКалибровка выполняется между измерениями
ОператорОдин и тот же операторРазные операторы
ОборудованиеОдно и то же оборудование без перекалибровкиРазное оборудование
5.3 Термин "калибровка" не подразумевает здесь какой-либо калибровки, являющейся неотъемлемой частью процедуры получения результата измерений при реализации данного метода измерений. Он относится к процессу калибровки, выполняемому в лаборатории периодически, через регулярные промежутки между выполнением групп измерений.
5.4 В некоторых процедурах термин "оператор" может представлять собой в действительности группу операторов, каждый из которых выполняет какую-либо определенную часть процедуры. В таком случае группа должна рассматриваться как один оператор, и любое изменение в составе или распределении обязанностей внутри группы должно рассматриваться как фактор смены оператора.
5.5 Термин "оборудование" часто представляет собой комплекты оборудования, и любое изменение в каком бы то ни было существенном компоненте комплекта должно рассматриваться как фактор "разное оборудование". Что касается того, что считать "существенным компонентом", то здесь должен превалировать здравый смысл. Например, смену термометра при измерениях температуры следовало бы считать существенным компонентом, а использование же слегка отличающегося сосуда для водяной бани можно считать не заслуживающим внимания. Смену партии реактива (при выполнении физико-химических измерений) следует рассматривать существенным компонентом. Это может соответствовать различному "оборудованию" или перекалибровке, если после такой смены следует калибровка.
5.6 В условиях повторяемости все четыре фактора соответствуют состоянию 1 таблицы 1. Для промежуточных условий прецизионности один или больше факторов соответствуют состоянию 2 таблицы 1 и определяются как "условия прецизионности с числом изменяющихся факторов М", где М - количество факторов в состоянии 2. В условиях воспроизводимости результаты получают в разных лабораториях, так что не только все четыре фактора соответствуют состоянию 2, но помимо этого имеют место дополнительные влияющие факторы вследствие различий между лабораториями в организации работы, в техническом состоянии, в общем уровне квалификации операторов, в стабильности и проверке результатов измерений и т.д.
5.7 В промежуточных условиях прецизионности с М изменяющимися факторами необходимо конкретизировать с помощью подстрочных индексов, какие факторы соответствуют состоянию 2 таблицы 1, например: