Действующий
Межгосударственный стандарт ГОСТ 4919.2-77* "Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 28 февраля 1977 г. N 515)
Величины pH, приведенные в стандарте, относятся к водным растворам и охватывают pH от 0,1 до 14,0. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 808-77 (см. Приложение).
1.1. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты (готовят по
1.2. Для приготовления рабочих буферных растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а., специально подготовленные. Подготовка реактивов и приготовление исходных растворов приведены в
разд. 3 количества исходных растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия приведены для растворов точной молярности.
1.5. Указанные в таблицах
( )°C при помощи бюреток (ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91) высшего класса точности или бюреток другого класса точности, предварительно откалиброванных.
Измеренное значение pH для рабочих буферных растворов должно отличаться от величин, указанных в таблицах, не более чем на 0,1 pH.
табл. 2 - 10. Приготовление растворов с определенным значением pH приведено в табл. 11 - 12.
1.12. Приготовление рабочих буферных растворов приведено в
В этом случае содержимое ампулы непосредственно растворяют в определенном объеме воды, согласно инструкции, приложенной к ампуле.
Наименование реактива и формула | Молекулярная масса по международным атомным массам 1971 г. | ГОСТ | Предварительная подготовка реактива | Концентрация раствора | Приготовление исходного раствора | ||
1. Калий фталевокислый(калий бифталат) | 204,23 | ТУ Минхимпрома | 70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35°C, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110 - 115°C. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9 - 100,0% предварительная подготовка вещества не проводится | 0,2 М | 40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
2. Калий фосфорнокислый однозамещенный | 136,09 | 4198-75 | 100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим. При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10°C. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при . При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9 - 100,0% предварительная подготовка вещества не проводится | 0,1 М | 13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3 - 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается | ||
3. Калий хлористый KCl | 74,54 | 4234-77 | Препарат прокаливают в платиновом тигле при 500°C до постоянной массы | 0,1 М и 0,2 М | 7,456 г (для 0,1 М раствора) и 14,912 г (для 0,2 М раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
4. Кислота аминоуксусная | 75,07 | 5860-75 | - | 0,1 М | 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п. 1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3 - 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается | ||
5. Кислота лимонная | 210,147 | 3652-69 | - | 0,1 М | 21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути ( ). При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается | ||
6. Кислота соляная HCl | 36,46 | 3118-77 | - | 0,1 М и 1 М | Растворы готовят соответствующим разбавлением концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты. | ||
Плотность концентрированной кислоты, | Количество кислоты, мл | ||||||
0,1 М | 1 М | ||||||
1,17 | 9 | 90 | |||||
1,19 | 8,5 | 85 | |||||
Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л. Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270 - 280°C углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого | |||||||
7. Кислота уксусная 99 - 100%ная | 60,05 | 61-75 | - | 0,2 М | 12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
8. Кислота янтарная | 118,09 | 6341-75 | 100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100°C до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9 - 100,0% предварительная подготовка вещества не проводится | 0,05 М | 5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются | ||
9. Натрия гидроокись NaOH | 40,0 | 4328-77 | В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15 - 20 суток выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г NaOH | 1 М 0,2 М 0,1 М | Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата: Концентрация раствора 1 М; 0,2 М; 0,1 М. Количество NaOH соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г. Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л. Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1 М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе | ||
10. Натрий тетраборно-кислый (бура) | 381,36 | 4199-76 | 100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50 - 60°C (при более высокой температуре кристаллизуется ). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25 - 30°C при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры. Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе | 0,05 М | 19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
11. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный | 358,12 | 4172-76 | а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100°C. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100°C. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток. В перекристаллизованном препарате ( ) проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2 - 3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески. 1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г ; б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60°C. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10°C. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30°C в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50°C в течение 3 - 4 ч, и, наконец, при до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав | 0,2 М | 35,600 г препарата состава (а) или 28,392 г препарата состава (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3 - 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается | ||
12. Натрий хлористый NaCl | 58,44 | 4233-77 | Препарат прокаливают при 500°C в платиновом тигле до постоянной массы | - | Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная) | ||
13. Натрий углекислый безводный | 105,99 | 83-79 | Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270 - 280°C. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч, периодически перемешивая платиновым шпателем. После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы. Прокаленный препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью | 0,05 М | 5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л | ||
14. Натрий уксуснокислый | 136,08 | 199-78 | - | 0,2 М | 27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л |
pH | Вода, мл | Соляная кислота, мл | 0,1 М раствор хлористого калия, мл | 0,2 М раствор фталевокислого кислого калия, мл | |
1 М раствор | 0,1 М раствор | ||||
0,1 | - | 100,00 | - | - | - |
0,28 | 40,00 | 60,00 | - | - | - |
0,74 | 80,00 | 20,00 | - | - | - |
1,0 | - | - | 100 | - | - |
1,2 | - | - | 75,10 | 24,90 | - |
1,4 | - | - | 47,40 | 52,60 | - |
1,6 | - | - | 29,90 | 70,10 | - |
1,8 | - | - | 18,86 | 81,14 | - |
2,0 | - | - | 11,90 | 88,10 | - |
2,2 | - | - | 7,52 | 92,48 | - |
2,2 | 28,40 | - | 46,60 | - | 25 |
2,4 | 35,40 | - | 39,60 | - | 25 |
2,6 | 42,00 | - | 33,00 | - | 25 |
2,8 | 48,50 | - | 26,50 | - | 25 |
3,0 | 54,60 | - | 20,40 | - | 25 |
3,2 | 60,20 | - | 14,80 | - | 25 |
3,4 | 65,05 | - | 9,95 | - | 25 |
3,6 | 69,00 | - | 6,00 | - | 25 |
3,8 | 72,35 | - | 2,65 | - | 25 |
pH | 0,1 М раствор аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия, мл | 0,1 М раствор соляной кислоты, мл |
1,2 | 15,0 | 85,0 |
1,4 | 29,0 | 71,0 |
1,6 | 38,0 | 62,0 |
1,8 | 45,0 | 54,5 |
2,0 | 52,0 | 48,0 |
2,2 | 58,0 | 42,0 |
2,4 | 63,5 | 36,5 |
2,6 | 70,0 | 30,0 |
2,8 | 76,0 | 24,0 |
3,0 | 83,0 | 17,0 |
3,2 | 87,5 | 12,5 |
3,4 | 92,0 | 8,0 |
pH | 0,2 М раствор двузамещенного фосфорнокислого натрия, мл | 0,1 М раствор лимонной кислоты, мл |
2,2 | 2,0 | 98,0 |
2,4 | 6,2 | 93,8 |
2,6 | 10,9 | 89,1 |
2,8 | 15,8 | 84,2 |
3,0 | 20,5 | 79,5 |
3,2 | 24,7 | 75,3 |
3,4 | 28,5 | 71,5 |
3,6 | 32,2 | 67,8 |
3,8 | 35,5 | 64,5 |
4,0 | 38,5 | 61,5 |
4,2 | 41,4 | 58,6 |
4,4 | 44,1 | 55,9 |
4,6 | 46,7 | 53,3 |
4,8 | 49,3 | 50,7 |
5,0 | 51,5 | 48,5 |
5,2 | 53,6 | 46,4 |
5,4 | 55,7 | 44,3 |
5,6 | 58,0 | 42,0 |
5,8 | 60,4 | 39,6 |
6,0 | 63,1 | 36,9 |
6,2 | 66,1 | 33,9 |
6,4 | 69,2 | 30,8 |
6,6 | 72,7 | 27,3 |
6,8 | 77,2 | 22,8 |
7,0 | 82,3 | 17,7 |
7,2 | 86,9 | 13,1 |
7,4 | 90,8 | 9,2 |
7,6 | 93,6 | 6,4 |
7,8 | 95,7 | 4,3 |
8,0 | 97,2 | 2,8 |
pH | 0,2 М раствор уксусной кислоты, мл | 0,2 М раствор уксуснокислого натрия, мл |
2,8 | 100,0 | - |
3,0 | 98,0 | 2,0 |
3,2 | 97,0 | 3,0 |
3,4 | 94,5 | 5,5 |
3,6 | 92,5 | 7,5 |
3,8 | 88,0 | 12,0 |
4,0 | 82,0 | 18,0 |
4,2 | 73,5 | 26,5 |
4,4 | 63,0 | 37,0 |
4,6 | 51,0 | 49,0 |
4,8 | 40,0 | 60,0 |
5,0 | 29,5 | 70,5 |
5,2 | 21,0 | 79,0 |
5,4 | 14,5 | 85,5 |
5,6 | 9,5 | 90,5 |
5,8 | 7,0 | 93,0 |
6,0 | 5,0 | 95,0 |
pH | 0,05 М раствор янтарной кислоты, мл | 0,05 М раствор буры, мл |
3,0 | 98,6 | 1,4 |
3,2 | 96,5 | 3,5 |
3,4 | 94,0 | 6,0 |
3,6 | 90,5 | 9,5 |
3,8 | 86,3 | 13,7 |
4,0 | 82,2 | 17,8 |
4,2 | 77,8 | 22,2 |
4,4 | 73,8 | 26,2 |
4,6 | 70,0 | 30,0 |
4,8 | 66,5 | 33,5 |
5,0 | 63,2 | 36,8 |
5,2 | 60,5 | 39,5 |
5,4 | 57,9 | 42,1 |
5,6 | 55,7 | 44,3 |
5,8 | 54,0 | 46,0 |
pH | 0,1 М раствор однозамещенного фосфорнокислого калия, мл | 0,05 М раствор буры, мл |
5,8 | 92,0 | 8,0 |
6,0 | 87,7 | 12,3 |
6,2 | 83,0 | 17,0 |
6,4 | 77,0 | 23,0 |
6,6 | 71,2 | 28,8 |
6,8 | 65,8 | 34,2 |
7,0 | 61,0 | 39,0 |
7,2 | 56,6 | 43,4 |
7,4 | 53,6 | 46,4 |
7,6 | 50,8 | 49,2 |
7,8 | 48,0 | 52,0 |
8,0 | 45,0 | 55,0 |
8,2 | 42,4 | 57,6 |
8,4 | 38,0 | 62,0 |
8,6 | 32,0 | 68,0 |
8,8 | 24,8 | 75,2 |
9,0 | 13,2 | 86,8 |
9,2 | 4,0 | 96,0 |
pH | 0,05 М раствор буры, мл | 0,1 М раствор соляной кислоты, мл | 0,1 М раствор гидроокиси натрия, мл |
7,6 | 52,2 | 47,8 | - |
7,8 | 53,8 | 46,2 | - |
8,0 | 55,9 | 44,1 | - |
8,2 | 58,5 | 41,5 | - |
8,4 | 62,0 | 38,0 | - |
8,6 | 67,5 | 32,5 | - |
8,8 | 75,0 | 25,0 | - |
9,0 | 85,0 | 15,0 | - |
9,2 | 96,3 | 3,7 | - |
9,4 | 87,0 | - | 13,0 |
9,6 | 74,0 | - | 26,0 |
9,8 | 65,0 | - | 35,0 |
10,0 | 59,5 | - | 40,5 |
10,2 | 56,0 | - | 44,0 |
10,4 | 53,9 | - | 46,1 |
10,6 | 52,1 | - | 47,9 |
10,8 | 51,0 | - | 49,0 |
11,0 | 50,2 | - | 49,8 |