Утративший силу
9 
точно 0,01 н. раствора 
вносят в мерную колбу вместимостью 100 
, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 
раствора содержит 0,01 мг 
.
точно 0,01 н. раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 , разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 раствора содержит 0,01 мг .
0,2748 г 
, прокаленного при 500°С, растворяют примерно в 10 
разбавленной (1:4) горячей серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 
. 1 
раствора содержит 0,10 мг 
.
, прокаленного при 500°С, растворяют примерно в 10 разбавленной (1:4) горячей серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 . 1 раствора содержит 0,10 мг .
Раствор готовят разбавлением 100 
основного раствора до 1 
дистиллированной водой. 1 
раствора содержит 0,01 мг 
.
основного раствора до 1 дистиллированной водой. 1 раствора содержит 0,01 мг .
10 г 
растворяют в 90 
дистиллированной воды. Сернокислый магний, имеющийся в продаже, часто содержит примесь солей марганца, поэтому перед употреблением он должен быть проверен на чистоту. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 
вносят 5 
10%-ного раствора сернокислого магния, около 10 
дистиллированной воды, 10 
20%-ного раствора фосфорной кислоты, 1 
1%-ного раствора азотнокислого серебра, 0,2 г персульфата аммония или калия в кристаллах и выдерживают в кипящей водяной бане 5 мин. Раствор охлаждают и доливают дистиллированной водой до метки. Если раствор окрашен в розовый цвет, значит, сернокислый магний загрязнен марганцем. В этом случае к 1 
10%-ного раствора сернокислого магния добавляют на холоде 20 
1%-ного раствора щелочи по каплям при тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор сифонируют или фильтруют.
растворяют в 90 дистиллированной воды. Сернокислый магний, имеющийся в продаже, часто содержит примесь солей марганца, поэтому перед употреблением он должен быть проверен на чистоту. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 вносят 5 10%-ного раствора сернокислого магния, около 10 дистиллированной воды, 10 20%-ного раствора фосфорной кислоты, 1 1%-ного раствора азотнокислого серебра, 0,2 г персульфата аммония или калия в кристаллах и выдерживают в кипящей водяной бане 5 мин. Раствор охлаждают и доливают дистиллированной водой до метки. Если раствор окрашен в розовый цвет, значит, сернокислый магний загрязнен марганцем. В этом случае к 1 10%-ного раствора сернокислого магния добавляют на холоде 20 1%-ного раствора щелочи по каплям при тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор сифонируют или фильтруют.
квалификации ч.д.а. растворяют в 80 
дистиллированной воды.
К 500 
исследуемой воды, не подкисленной при отборе пробы, добавляют 5 
4%-ного раствора едкого натра, перемешивают, добавляют 5 
10%-ного раствора сернокислого магния, опять перемешивают и оставляют. При этом осадок 
оседает на дно стакана. (При определении к 50 
воды добавляют 1 
4%-ного раствора едкого натра и 1 
10%-ного раствора сернокислого магния.)
исследуемой воды, не подкисленной при отборе пробы, добавляют 5 4%-ного раствора едкого натра, перемешивают, добавляют 5 10%-ного раствора сернокислого магния, опять перемешивают и оставляют. При этом осадок оседает на дно стакана. (При определении к 50 воды добавляют 1 4%-ного раствора едкого натра и 1 10%-ного раствора сернокислого магния.)
Если исследуемая вода была подкислена при отборе пробы, то перед определением марганца в исследуемой воде объемом 50 
нейтрализуют кислоту 4%-ным раствором едкого натра из градуированной пипетки по фенолфталеину (1%-ный спиртовой раствор). Количество израсходованной щелочи пересчитывают на объем исследуемой воды, и это количество добавляют в исследуемую воду перед началом определения. Затем проводят соосаждение марганца, как описано выше.
нейтрализуют кислоту 4%-ным раствором едкого натра из градуированной пипетки по фенолфталеину (1%-ный спиртовой раствор). Количество израсходованной щелочи пересчитывают на объем исследуемой воды, и это количество добавляют в исследуемую воду перед началом определения. Затем проводят соосаждение марганца, как описано выше.
После отстаивания большую часть раствора над осадком сливают сифоном, а остаток отфильтровывают через неплотный фильтр. Осадок растворяют на фильтре в 10 
20%-ной ортофосфорной кислоты, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 
.
20%-ной ортофосфорной кислоты, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 .
Промывают фильтр два-три раза так, чтобы общий объем фильтрата и промывных вод в колбе составлял около 35 
. Затем добавляют 10 
1%-ного раствора азотнокислого серебра и перемешивают. При этом не должно наблюдаться сильного помутнения раствора вследствие образования хлористого серебра. К раствору добавляют около 0,3 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до метки и сравнивают его окраску с образцовой стандартной шкалой или проводят измерение на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (
нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 20-50 мм.
. Затем добавляют 10 1%-ного раствора азотнокислого серебра и перемешивают. При этом не должно наблюдаться сильного помутнения раствора вследствие образования хлористого серебра. К раствору добавляют около 0,3 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до метки и сравнивают его окраску с образцовой стандартной шкалой или проводят измерение на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром ( нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 20-50 мм.
При анализе исследуемой воды с большим содержанием ионов хлора осадок 
на фильтре промывают два-три раза дистиллированной водой и затем растворяют в ортофосфорной кислоте. Если после добавления азотнокислого серебра все же образуется белый осадок или помутнение от AgCl, то колбу с раствором резко встряхивают до тех пор, пока осадок не соберется в комья и раствор не осветлится. В противном случае надо добавить еще 5 
раствора азотнокислого серебра и снова проверить, имеется ли избыток иона серебра. После этого раствор отделяют от осадка фильтрованием через сухой фильтр в другую мерную колбу, осадок промывают 2-3 раза небольшим количеством дистиллированной воды и отбрасывают. К фильтрату с промывными водами добавляют 0,3 г персульфата аммония или калия и продолжают анализ, как описано выше.
на фильтре промывают два-три раза дистиллированной водой и затем растворяют в ортофосфорной кислоте. Если после добавления азотнокислого серебра все же образуется белый осадок или помутнение от AgCl, то колбу с раствором резко встряхивают до тех пор, пока осадок не соберется в комья и раствор не осветлится. В противном случае надо добавить еще 5 раствора азотнокислого серебра и снова проверить, имеется ли избыток иона серебра. После этого раствор отделяют от осадка фильтрованием через сухой фильтр в другую мерную колбу, осадок промывают 2-3 раза небольшим количеством дистиллированной воды и отбрасывают. К фильтрату с промывными водами добавляют 0,3 г персульфата аммония или калия и продолжают анализ, как описано выше.
В колбу вместимостью 50 
вносят следующие количества стандартного раствора сернокислого марганца (1 
раствора содержит 0,01 мг 
): 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 
.
вносят следующие количества стандартного раствора сернокислого марганца (1 раствора содержит 0,01 мг ): 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 .
Затем в каждую колбу добавляют по 10 
20%-ного раствора ортофосфорной кислоты, по 10 
1%-ного раствора азотнокислого серебра и около 0,3 г персульфата аммония или калия, затем добавляют дистиллированную воду до объема около 40 
, нагревают до кипения и держат на водяной бане 10 мин. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20%-ного раствора ортофосфорной кислоты, по 10 1%-ного раствора азотнокислого серебра и около 0,3 г персульфата аммония или калия, затем добавляют дистиллированную воду до объема около 40 , нагревают до кипения и держат на водяной бане 10 мин. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Получают стандартную шкалу с содержанием 
0,0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,08; 0,1 мг.
0,0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,08; 0,1 мг.
Шкала неустойчива и на следующий день обесцвечивается, но ее можно восстанавливать. Для этого в каждую колбу добавляют по 0,2 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане или не слишком горячей песчаной бане 10 мин.
Для приготовления стандартной шкалы с использованием стандартного раствора марганцовокислого калия в мерные колбы вместимостью 50 
отбирают те же количества и той же концентрации марганца и объем доводят до 50 
дистиллированной водой.
отбирают те же количества и той же концентрации марганца и объем доводят до 50 дистиллированной водой.
Оптическую плотность стандартных растворов измеряют на электрофотоколориметре с зеленым светофильтром (
= 530 нм), используя кюветы с толщиной рабочего слоя 20-50 мм. По полученным данным строят калибровочный график, по которому определяют содержание 
.
= 530 нм), используя кюветы с толщиной рабочего слоя 20-50 мм. По полученным данным строят калибровочный график, по которому определяют содержание .
, определяют по формуле.
,
.
9 
точно 0,01 н. раствора 
вносят в мерную колбу вместимостью 100 
, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 
раствора содержит 0,01 мг 
.
точно 0,01 н. раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 , разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 раствора содержит 0,01 мг .
растворяют в 1 
дистиллированной воды.
К 100-500 
исследуемой воды в фарфоровой чашке прибавляют 5 
серной кислоты (1:2) и выпаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке для полного удаления кислоты.
исследуемой воды в фарфоровой чашке прибавляют 5 серной кислоты (1:2) и выпаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке для полного удаления кислоты.
Сухой остаток смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, прибавляют 5 
концентрированной азотной кислоты, 10 
горячей дистиллированной воды, 3 
0,1 н. 
, 0,2 г персульфата аммония и нагревают раствор до тех пор, пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться.
концентрированной азотной кислоты, 10 горячей дистиллированной воды, 3 0,1 н. , 0,2 г персульфата аммония и нагревают раствор до тех пор, пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться.
После охлаждения раствора доводят его объем дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 
до метки и сравнивают его окраску со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (
= 530 нм). Содержание 
определяют по калибровочному графику так же, как в методе А. Подсчет результатов испытания проводят по п. 3.3.
до метки и сравнивают его окраску со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром ( = 530 нм). Содержание определяют по калибровочному графику так же, как в методе А. Подсчет результатов испытания проводят по п. 3.3.
При анализе воды с большим содержанием марганца применяют также способ колориметрического титрования. Для этого 50 
исследуемой воды, содержащей 
, переносят в стакан вместимостью 100 
, а в другой стакан той же вместимости прибавляют дистиллированную воду в объеме, равном объему исследуемого раствора. Поставив оба стакана рядом на белую бумагу, приливают в стакан с дистиллированной водой из бюретки стандартный раствор перманганата калия, пока окраска в обоих стаканах не будет одинаковой. По объему израсходованного раствора перманганата калия вычисляют содержание марганца в исследуемой воде.
исследуемой воды, содержащей , переносят в стакан вместимостью 100 , а в другой стакан той же вместимости прибавляют дистиллированную воду в объеме, равном объему исследуемого раствора. Поставив оба стакана рядом на белую бумагу, приливают в стакан с дистиллированной водой из бюретки стандартный раствор перманганата калия, пока окраска в обоих стаканах не будет одинаковой. По объему израсходованного раствора перманганата калия вычисляют содержание марганца в исследуемой воде.
0,2748 г 
, прокаленного при 500°С, растворяют примерно в 10 
разбавленной горячей серной кислоты (1:4) и доводят объем дистиллированной водой до 1 
. 1 
раствора содержит 0,10 мг 
.
, прокаленного при 500°С, растворяют примерно в 10 разбавленной горячей серной кислоты (1:4) и доводят объем дистиллированной водой до 1 . 1 раствора содержит 0,10 мг .
Раствор готовят разбавлением 100 
основного раствора до 1 
дистиллированной водой. 1 
раствора содержит 0,01 мг 
.
основного раствора до 1 дистиллированной водой. 1 раствора содержит 0,01 мг .
) растворяют в 400 
концентрированной азотной кислоты (
) и 200 
дистиллированной воды. Затем добавляют 200 
85%-ной ортофосфорной кислоты и 0,035 г азотнокислого серебра (
). После охлаждения раствора объем его доводят до 1 
дистиллированной водой.