Утративший силу
Межгосударственный стандарт ГОСТ 4974-72 "Вода питьевая. Методы определения содержания марганца" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 декабря 1972 г. N 2320)
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения содержания марганца.
Окисление происходит в кислой среде персульфатом аммония или калия в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовое окрашивание. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 500 ) 10 .
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 , бюретка с краном 25 и 50 , пипетки 1 и 10 с делениями 0,01 и 0,1 , цилиндры измерительные с плоским дном с отметкой на 100 ; цилиндры измерительные 25 и 50 .
3. Определение содержания марганца с отделением хлор-иона соосаждением с гидратом окиси магния (Метод А)
9 точно 0,01 н. раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 , разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 раствора содержит 0,01 мг .
0,2748 г , прокаленного при 500°С, растворяют примерно в 10 разбавленной (1:4) горячей серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 . 1 раствора содержит 0,10 мг .
Раствор готовят разбавлением 100 основного раствора до 1 дистиллированной водой. 1 раствора содержит 0,01 мг .
10 г растворяют в 90 дистиллированной воды. Сернокислый магний, имеющийся в продаже, часто содержит примесь солей марганца, поэтому перед употреблением он должен быть проверен на чистоту. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 вносят 5 10%-ного раствора сернокислого магния, около 10 дистиллированной воды, 10 20%-ного раствора фосфорной кислоты, 1 1%-ного раствора азотнокислого серебра, 0,2 г персульфата аммония или калия в кристаллах и выдерживают в кипящей водяной бане 5 мин. Раствор охлаждают и доливают дистиллированной водой до метки. Если раствор окрашен в розовый цвет, значит, сернокислый магний загрязнен марганцем. В этом случае к 1 10%-ного раствора сернокислого магния добавляют на холоде 20 1%-ного раствора щелочи по каплям при тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор сифонируют или фильтруют.