2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию меди (X) в вычисляют по формуле

где С - концентрация меди, найденная по калибровочному графику или визуально по шкале стандартных растворов, ;

V - объем пробы, взятый для определения, .

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения (сходимость) между которыми не должны превышать %. Результат округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения результатов (А) в процентах вычисляют по формуле

где - больший результат из двух параллельных определений;

- меньший результат из двух параллельных определений.

Суммарная погрешность определения меди не превышает % при доверительной вероятности 0,95.

2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Колориметрическое определение массовой концентрации меди с диэтилдитиокарбаматом свинца

3.1. Сущность метода

Метод основан на обменной реакции, происходящей в кислой среде (рН 1-2) между диэтилдитиокарбаматом свинца , растворенным в четыреххлористом углероде, и ионами меди. Карбамат меди окрашен в желтый цвет, а карбамат свинца бесцветен. При замещении свинца медью слой четыреххлористого углерода окрашивается в желтый цвет.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная, лабораторная, стеклянная по нормативной документации по стандартизации вместимостью: пипетки мерные 100, 50 без делений, пипетки 10 с делениями 0,1 .

Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336-82 диаметром 12 мм, вместимостью 5 , с пришлифованной пробкой.

Воронки делительные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150-200 и 500 .

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди - по п. 2.3.5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди

Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 100 раз дистиллированной водой. 1 содержит 1 мкг . Применяют свежеприготовленный раствор.

3.3.3. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца

0,1 г уксуснокислого свинца растворяют в 50-100 воды и добавляют 0,1 г растворенного в воде диэтилдитиокарбамата натрия. Образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата свинца. Раствор с осадком переносят в делительную воронку, прибавляют 250 четыреххлористого углерода и взбалтывают. Осадок при этом растворяется в четыреххлористом углероде. Водный слой отбрасывают, а слой четыреххлористого углерода отфильтровывают через сухой фильтр в колбу вместимостью 500 и разбавляют четыреххлористым углеродом до метки. Реактив может храниться около 3 мес в темной склянке.

Дистиллированная вода, не содержащая меди, перегнанная в стеклянном приборе, используется для приготовления растворов и разбавлений проб.

3.4. Проведение анализа

Определению меди мешает только висмут, когда его содержание в воде превышает 30 .

При объеме испытуемой воды 100 мл медь можно определить в количестве от 2 до 60 . При большем содержании меди отбирают соответственно меньший объем воды.

исследуемой воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 , добавляют 0,25 г надсернокислого аммония, растворяют соль и кипятят раствор в течение 25-30 мин. После охлаждения к раствору приливают 2-3 капли индикатора метилового оранжевого до появления розовой окраски, добавляют по каплям раствор аммиака, до появления желтой окраски, приливают 5 капель соляной кислоты (1:1) и количественно переносят смесь в делительную воронку вместимостью 150-200 . Затем приливают из бюретки точно 1 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. Работа проводится в вытяжном шкафу.

После разделения жидкостей сливают слой четыреххлористого углерода в колориметрическую пробирку с притертой пробкой и сравнивают со шкалой стандартных растворов, приготовленных в тех же условиях.

Для приготовления стандартных растворов отбирают: 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 рабочего стандартного раствора, содержащего 1 мкг в 1 , разбавляют каждую порцию до 100 дистиллированной водой и обрабатывают так же, как пробу исследуемой воды.

Шкала состоит из серии стандартных растворов с содержанием 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг . Шкала стандартных растворов устойчива в течение 5-6 дней при условии хранения в темном прохладном месте. При колориметрировании рассматривают окрашенный слой исследуемого образца сбоку, ставят пробирки в компаратор.

Если окраска исследуемого образца ярче окраски шкалы стандартного раствора, соответствующей содержанию меди 6 мкг или 60 , определение повторяют. При этом исследуемую пробу разбавляют дистиллированной водой, не содержащей меди.

3.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию меди (X) в вычисляют по формуле

где С - концентрация меди, найденная по шкале стандартных растворов, мкг;