Действующий
При фотометрическом колориметрировании используют синий светофильтр ( = 430 нм) и кювету с толщиной рабочего слоя 50 мм. Из измеренной оптической плотности исследуемой пробы вычитают оптическую плотность контрольной пробы.
Для построения калибровочного графика используют оптические плотности окрашенных стандартных растворов, приготовленных для визуального определения. Из найденных величин вычитают оптическую плотность контрольной пробы. Строят график зависимостей оптической плотности от концентрации меди в .
При цветности воды больше 20° ее обесцвечивают путем окисления персульфатом аммония; для этого к 50 исследуемой воды прибавляют 2,5 5%-ного раствора надсернокислого аммония и 20-30 дистиллированной воды. Пробу кипятят да получения первоначального объема (50 ) и далее проводят определение, как указано выше.
где С - концентрация меди, найденная по калибровочному графику или визуально по шкале стандартных растворов, ;
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения (сходимость) между которыми не должны превышать %. Результат округляют до второго десятичного знака.
Метод основан на обменной реакции, происходящей в кислой среде (рН 1-2) между диэтилдитиокарбаматом свинца , растворенным в четыреххлористом углероде, и ионами меди. Карбамат меди окрашен в желтый цвет, а карбамат свинца бесцветен. При замещении свинца медью слой четыреххлористого углерода окрашивается в желтый цвет.
Посуда мерная, лабораторная, стеклянная по нормативной документации по стандартизации вместимостью: пипетки мерные 100, 50 без делений, пипетки 10 с делениями 0,1 .
Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336-82 диаметром 12 мм, вместимостью 5 , с пришлифованной пробкой.
Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 100 раз дистиллированной водой. 1 содержит 1 мкг . Применяют свежеприготовленный раствор.
0,1 г уксуснокислого свинца растворяют в 50-100 воды и добавляют 0,1 г растворенного в воде диэтилдитиокарбамата натрия. Образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата свинца. Раствор с осадком переносят в делительную воронку, прибавляют 250 четыреххлористого углерода и взбалтывают. Осадок при этом растворяется в четыреххлористом углероде. Водный слой отбрасывают, а слой четыреххлористого углерода отфильтровывают через сухой фильтр в колбу вместимостью 500 и разбавляют четыреххлористым углеродом до метки. Реактив может храниться около 3 мес в темной склянке.
Дистиллированная вода, не содержащая меди, перегнанная в стеклянном приборе, используется для приготовления растворов и разбавлений проб.
При объеме испытуемой воды 100 мл медь можно определить в количестве от 2 до 60 . При большем содержании меди отбирают соответственно меньший объем воды.
исследуемой воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 , добавляют 0,25 г надсернокислого аммония, растворяют соль и кипятят раствор в течение 25-30 мин. После охлаждения к раствору приливают 2-3 капли индикатора метилового оранжевого до появления розовой окраски, добавляют по каплям раствор аммиака, до появления желтой окраски, приливают 5 капель соляной кислоты (1:1) и количественно переносят смесь в делительную воронку вместимостью 150-200 . Затем приливают из бюретки точно 1 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. Работа проводится в вытяжном шкафу.
После разделения жидкостей сливают слой четыреххлористого углерода в колориметрическую пробирку с притертой пробкой и сравнивают со шкалой стандартных растворов, приготовленных в тех же условиях.
Для приготовления стандартных растворов отбирают: 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 рабочего стандартного раствора, содержащего 1 мкг в 1 , разбавляют каждую порцию до 100 дистиллированной водой и обрабатывают так же, как пробу исследуемой воды.
Шкала состоит из серии стандартных растворов с содержанием 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг . Шкала стандартных растворов устойчива в течение 5-6 дней при условии хранения в темном прохладном месте. При колориметрировании рассматривают окрашенный слой исследуемого образца сбоку, ставят пробирки в компаратор.