Действующий
Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой. 1
раствора содержит 0,01 мг
. Применяют свежеприготовленный раствор.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image21.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image22.emf.jpg)
В колориметрический цилиндр с отметкой на 50
отмеривают 50
исследуемой воды (при массовой концентрации меди более 0,5
объем исследуемой воды уменьшают и доводят его дистиллированной водой до 50
). Если вода не была подкислена при отборе пробы, то ее подкисляют 1-2 каплями соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем последовательно прибавляют 1
раствора сегнетовой соли, 5
раствора аммиака, 1
раствора крахмала и 5
раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После добавления каждого реактива производят перемешивание. Интенсивность полученной окраски измеряют визуально или фотометрически, пользуясь шкалой стандартных растворов. Для приготовления шкалы стандартных растворов отбирают в цилиндры Несслера 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0
рабочего стандартного раствора (массовая концентрация меди в стандартных растворах шкалы соответственно будет равна 0,02; 0,04; 0,1; 0,6
), разбавляют до 50
дистиллированной водой и обрабатывают так же, как исследуемую пробу. При визуальном определении сравнение окраски исследуемого раствора со шкалой стандартных растворов производят сверху на белом фоне (растворы шкалы устойчивы в течение 1 ч).
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image27.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image28.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image29.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image30.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image31.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image32.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image33.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image34.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image35.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image36.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image37.emf.jpg)
При фотометрическом колориметрировании используют синий светофильтр (
= 430 нм) и кювету с толщиной рабочего слоя 50 мм. Из измеренной оптической плотности исследуемой пробы вычитают оптическую плотность контрольной пробы.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image38.emf.jpg)
Для построения калибровочного графика используют оптические плотности окрашенных стандартных растворов, приготовленных для визуального определения. Из найденных величин вычитают оптическую плотность контрольной пробы. Строят график зависимостей оптической плотности от концентрации меди в
.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image39.emf.jpg)
При цветности воды больше 20° ее обесцвечивают путем окисления персульфатом аммония; для этого к 50
исследуемой воды прибавляют 2,5
5%-ного раствора надсернокислого аммония и 20-30
дистиллированной воды. Пробу кипятят да получения первоначального объема (50
) и далее проводят определение, как указано выше.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image40.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image41.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image42.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image43.emf.jpg)
где С - концентрация меди, найденная по калибровочному графику или визуально по шкале стандартных растворов,
;
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image46.emf.jpg)
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения (сходимость) между которыми не должны превышать
%. Результат округляют до второго десятичного знака.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image48.emf.jpg)
Метод основан на обменной реакции, происходящей в кислой среде (рН 1-2) между диэтилдитиокарбаматом свинца
, растворенным в четыреххлористом углероде, и ионами меди. Карбамат меди окрашен в желтый цвет, а карбамат свинца бесцветен. При замещении свинца медью слой четыреххлористого углерода окрашивается в желтый цвет.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image53.emf.jpg)
Посуда мерная, лабораторная, стеклянная по нормативной документации по стандартизации вместимостью: пипетки мерные 100, 50
без делений, пипетки 10
с делениями 0,1
.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image54.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image55.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image56.emf.jpg)
Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336-82 диаметром 12 мм, вместимостью 5
, с пришлифованной пробкой.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image57.emf.jpg)
Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 100 раз дистиллированной водой. 1
содержит 1 мкг
. Применяют свежеприготовленный раствор.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image59.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image60.emf.jpg)
0,1 г уксуснокислого свинца растворяют в 50-100
воды и добавляют 0,1 г растворенного в воде диэтилдитиокарбамата натрия. Образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата свинца. Раствор с осадком переносят в делительную воронку, прибавляют 250
четыреххлористого углерода и взбалтывают. Осадок при этом растворяется в четыреххлористом углероде. Водный слой отбрасывают, а слой четыреххлористого углерода отфильтровывают через сухой фильтр в колбу вместимостью 500
и разбавляют четыреххлористым углеродом до метки. Реактив может храниться около 3 мес в темной склянке.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image61.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image62.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/518/045/0/files/image63.emf.jpg)