3.2.4. Электронагреватель закрывают двумя крышками и включают нагрев при различных значениях напряжения в диапазоне 15-25 В с шагом 2 В. Температура электронагревателя определяется для каждого значения напряжения путем деления показаний вольтметра в мкВ на удельную термо-э.д.с. термопары, полученную при ее градуировке, и сложения частного с температурой холодных спаев .

3.2.5. Для определения зависимости температуры электронагревателя от напряжения учитывают только постоянные значения температуры электронагревателя при данном напряжении. Температура считается постоянной, если три ее замера, произведенные последовательно через 5 мин, отличаются не более чем на 0,15°С.

3.3. Определение водяного эквивалента калориметра

3.3.1. Водяной эквивалент калориметра определяют перед сдачей установки в эксплуатацию и далее раз в месяц, а также при замене калориметра, изменении температурного интервала калориметрического опыта более чем на и изменении температуры помещения более чем на .

3.3.2. Водяной эквивалент калориметра определяют в соответствии с пп. 4 и 5, заменяя в опыте капсулу с образцом медным эталоном.

3.4. Подготовка калориметра

3.4.1. В бытовой термос наливают 1 л дистиллированной воды температурой .

3.4.2. Термометр Бекмана настраивают на диапазон 20-25°С.

3.4.3. Калориметр со стержнем магнитной мешалки в нем взвешивают с точностью до 0,1 г и наливают в него из термоса 300 мл дистиллированной воды. Массу воды с точностью до 0,1 г определяют по разности масс наполненного и пустого калориметра.

3.4.4. Калориметр устанавливают на магнитную мешалку, проверяют вращение стержня мешалки и закрывают его крышкой.

3.4.5. Термометр Бекмана и холодные спаи термопары опускают в термос с оставшейся в нем водой и плотно закрывают его крышкой.

3.4.6. Калориметр и термос выдерживают не менее 30 мин до начала замеров температуры.

4. Проведение измерений

4.1. Для определения удельной теплоемкости капсулу с образцом и вставленной термопарой, присоединенной к измерителю термо-э.д.с., подвешивают на нейлоновой нити в центре электронагревателя.

4.2. Электронагреватель включают на нагрев, установив напряжение, при котором поддерживается выбранная для опыта температура. Температуру электронагревателя устанавливают в зависимости от вида исследуемого материала. Она не должна вызывать деструктивных изменений в испытываемом образце. Для обеспечения необходимой точности измерений калориметр должен нагреться не менее чем на 1°С, поэтому при минимальной массе образца (5 г) температура нагрева капсулы с образцом должна быть не менее чем на 50°С выше температуры калориметра.

4.3. Капсулу с образцом нагревают до выбранной постоянной температуры.

4.4. Температуру холодных спаев термопары в термосе определяют после прогрева капсулы термометром Бекмана с точностью до 0,01°С.

4.5. После определения температуры термоса термометр Бекмана высушивают марлевым тампоном и опускают в калориметр. Через 15 мин включают магнитную мешалку и начинают регистрацию температуры калориметра с точностью до 0,01°С через каждые 5 мин. Время фиксируют по секундомеру.

4.6. Горячую капсулу с образцом опускают в калориметр через 15 мин после включения магнитной мешалки, не снимая верхней крышки электронагревателя. Калориметр закрывают крышкой. Термопара остается внутри электронагревателя. Оси электронагревателя и калориметра совмещают только в момент сброса, остальное время электронагреватель должен быть отведен в сторону для предотвращения теплового взаимодействия электронагревателя с калориметром.

4.7. Температуру калориметра с капсулой в нем измеряют с интервалом в 1 мин в течение 20 мин. При определении водяного эквивалента калориметра температуру измеряют в течение 10 мин.

4.8. После проведения измерений температуры капсулу с образцом высушивают марлевым тампоном и взвешивают. Если масса капсулы с образцом увеличилась более чем на 0,005 г, произведенный опыт считают недействительным.

5. Обработка результатов измерений

5.1. По результатам измерений строят график зависимости температуры калориметра от времени в масштабе: 1°С соответствует 100 мм по оси ординат, 1 мин соответствует 5 мм по оси абсцисс (см. черт. 3).

Экспериментальный график

573 × 789 пикс.     Открыть в новом окне

5.2. По графику определяют:

температуру калориметра в момент погружения капсулы с образцом или эталона в калориметр , так как отсчет температуры калориметра и погружение не совпадают по времени;

температуру теплового равновесия между капсулой с образцом или эталоном и калориметром , которая находится путем экстраполяции, чтобы исключить теплоту, полученную калориметром при вращении стержня магнитной мешалки.

5.3. Водяной эквивалент Е с точностью до 0,1 г вычисляют по формуле

где - масса эталона, г;

- удельная теплоемкость материала эталона, или ;

- температура нагретого эталона, °С;

- равновесная температура калориметра, °С;

- удельная теплоемкость дистиллированной воды, равная 1 или 4187 ;

- температура калориметра в момент погружения эталона, °С;

- масса дистиллированной воды, г.

5.4. Удельную теплоемкость С с точностью до 0,01 или с точностью до 10 вычисляют по формуле

где - температура нагретой капсулы с образцом, °С;

- масса капсулы, г;

- удельная теплоемкость материала капсулы, или ;

- масса образца, г.

5.6. Удельная теплоемкость образца материала в интервале температур вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений, произведенных на данном образце.

5.7. Удельную теплоемкость материала в интервале температур определяют по трем образцам.

5.8. Относительная погрешность определения удельной теплоемкости по данной методике не превышает 5%.